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2-吡啶甲醇

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:586-98-1
分子式:C6H7NO
分子量:109.13

结构式
               

CAS: 586-98-1
分子式:C6H7NO
分子量:109.13

中文名称:2-吡啶甲醇
                    2-(羟甲基)吡啶
                    2-羟甲基吡啶

英文名称:2-pyridinemethanol
                    2-(hydroxymethyl)pyridine

性状描述: 该品为微黄色澄清液体。密度1.131,熔点5℃,沸点220℃,折光率ND201.541-1.544,闪点117℃,不溶于水。

制备:
1. 氧化将2-甲基吡啶 102.5g 、冰乙酸350ml 、30 %双氧水165ml 混合, 加热, 于70 ~ 80 ℃保温反应3h , 再于10min 内入30 %双氧水88ml, 继续搅拌反应9h , 减压蒸馏至无液体蒸出, 冷却后, 加入100ml 氯仿及100ml10 %碳酸钾水溶液, 搅拌, 分层, 水层以氯仿提取(80ml ×4), 氯仿层合并, 回收氯仿后, 真空蒸馏收集118 ~ 123℃/5mmHg 馏分2-甲基吡啶氧化物118.7g , 收率98.82% (文献83 %), 为无色油状液体, n20D 1.5842(n20D 1.5918)。

2.重排 将醋酐210ml 加入反应瓶, 加热至回流, 停止加热, 滴加2-甲基吡啶氧化物118.7g , 控制滴加速度维持回流, 约1h 滴完, 继续加热回流15min , 蒸馏去醋酐和生成的乙酸, 收集97 ~101℃/5mmHg 馏分2-吡啶甲醇乙酸酯127.2g , 收率77.10 %(文献78 %),为浅黄色油, n20D 1.4992(n20D 1.4969)。

3.取2-吡啶甲醇乙酸酯77.2g 及10%氢氧化钠水溶液300ml 混合, 搅拌回流10h, 冷却后加入300ml 氯仿, 振摇, 分层, 水层用氯仿萃取(150ml×4), 合并氯仿层, 干燥, 蒸馏回收氯仿后, 收集110~ 112℃/15mmHg 馏分2-吡啶甲醇37.9g , 收率68.0 %, 为微黄色油状液体, n20D 1.5410。

质量标准:
外观 微黄色澄清液体
水份 ≤0.5%
含量 ≥99.0%    
沸点 112.0-113.00℃/16mmHg

用途:2-吡啶甲醇是非甾体抗炎药吡啶甲醇布洛芬酯的中间体, 2-吡啶甲醛是缓泻药比沙可啶的中间体。

参考文献:
1 4-吡啶甲醇衍生物的制备 中国专利 1990 专利号:CN-1046896|1989.5.5|1990.11.14|