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N-(2-溴乙基)邻苯二甲酰亚胺

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:574-98-1
分子式:C10H8BrNO2
分子量:254.09

结构式
   


CAS:574-98-1
分子式:C10H8BrNO2
分子量:254.09

中文名称: 邻苯二甲酰溴乙亚胺
                      N-(2-溴乙基苄酰胺)
                      β-溴乙基邻苯二甲酰亚胺
                      N-β-溴乙基酞酰亚胺
                      N-(2-溴乙基)邻苯二甲酰亚胺
 
英文名称: 2-(2-bromoethyl)-1h-isoindole-3(2h)-dione
                      n-(2-bromoethyl)phthalimide
                      N-Bromoethylphthalimide
 
性质描述: 白色针状晶体。熔点82-83.5℃。易溶于乙醚,在热水中分解。

制备:在三口烧瓶中加入N-(2-羟乙基)-邻苯二甲酰亚胺6g加和27mLHBr,搅拌混合,水浴控制温度50℃,然后慢慢滴加10ml的浓硫酸,反应温度在72℃左右,反应液由开始的淡黄色到均匀溶液澄清最后变为有淡黄色沉淀物产生的混浊液,结束反应放到冰箱中,过夜。用30mL的去离子水洗涤,20mL的10%氨水分两次慢慢的中和一下至pH值为7,真空抽滤,并用50mL10%氨水洗一次,50mL去离子水洗两次,干燥,过夜,得到针状白色的晶体,熔点81~83℃。

检测:
1红外图谱分析
取干燥纯化产品试样约1mg于干净的玛瑙研钵中,在红外灯下研磨成细粉,再加入约150mg干燥的KBr一起研磨至两者完全混合均匀,颗粒粒度约为2μ以下。取适量的混合样品于干净的压片模具中,堆积均匀,压片约30s,制成透明试样薄片。将试样薄片放入红外光谱仪的样品室中,先测空白背景,再将样品置于光路中,测量样品红外光谱图。

2质谱分析
溶液配制:将待分析的样品用乙腈溶解。打开仪器,启动质谱操作软件,设定仪器及实验条件。
  确定母离子,扫描模式:四极杆,电离方式:电喷雾电离,质荷比扫描范围:340~370,极性:positive,时间:2s,进样:直接进样,调节参数:手动调节DP,GS1等参数,观察TIC,等信号走行平稳后,勾选MAC,10cycles,寻找母离子。

  确定子离子,扫描模式:四极杆,电离方式:电喷雾电离,质荷比扫描范围:50~357,极性:positive,时间:2s,进样:直接进样,观察TIC,等信号走行平稳后,勾选MAC,10cycles,寻找子离子,手动调节CE参数,使子离子的强度占图谱中基峰强度的三分之一,保存质谱图。

质量标准:
外观     白色粉末
纯度   ≥99.0%
干燥失重 ≤0.5%

 
用途:西他沙星合成由原料邻苯二甲酸酐开始,其中N-(2-溴乙基)-邻苯二甲酰亚胺是重要的中间体。

参考文献:
1 西他沙星中间体(1R,2S)-1-氨基-2-氟环丙烷的合成研究 黄天辉 南京理工大学 2011-12-01 硕士
2 新型肌松拮抗药的合成研究 姚远 南京理工大学 2015-03-01 硕士