CAS： 54970-72-8
分子式： C6H3Cl2NaO4S
分子量： 265.04
中文名称： 3,5-二氯-2-羟基苯磺酸钠
3,5-二氯邻羟基苯磺酸钠
HDCBS
英文名称： Sodium 3,5-chloro-6-hydroxybenzenesulfonate
3,5-Dichloro-2-hydroxybenzenesulfonic acid sodium salt
HDCBS
性状描述： 白色粉末。
生产工艺：
1)搪瓷反应釜中加入10kg/kg二氯甲烷，然后加入2.1kg/kg磺化剂，控温至-5-0℃开启搅拌，步骤1)中磺化剂按重量比计算，含三氧化硫质量分数为25%的发烟硫酸占30-40%，氯磺酸占40-50%，余量为氯化亚砜；
2)分批加入1kg/kg的2，-4二氯苯酚，加入过程中控温至0℃以下；
3)加料完毕后，以10℃/h的升温速率升温至20℃反应6h，30℃反应4h，40℃反应2h，TLC检测2，-4二氯苯酚原料反应结束；
4)2，-4二氯苯酚原料反应结束后降温至0℃，向反应釜中加入15kg/kg的纯化水、1kg/kg的2-甲基四氢呋喃搅拌1h后静置分液；5)弃除水层，有机层用水萃取洗涤至水层pH=6-7；
6)弃除水层，有机层真空抽入反应釜中，升温至10-15℃；
7)向反应釜中3kg/kg的饱和碳酸钠水溶液，于100rpm的转速下搅拌反应0.5h；
8)停止搅拌，静置分液，去除水层；
9)有机层于40℃下减压浓缩至体积减少一半，然后每次加3kg/kg的四氢呋喃，于50℃下浓缩，直至浓缩出的馏分中气相检测二氯甲烷含量小于2.0%，停止加四氢呋喃，升温至50℃；
10)50℃常压下向反应釜中滴入5kg/kg的纯化水，滴加至3kg/kg时，停止滴加，50℃保温搅拌3h，然后0.5h内滴加完剩余2kg/kg纯化水；
11)纯化水滴加完毕，升温至60℃搅拌3h，然后以10℃/h的降温速率降温至30℃，保温搅拌3h，再次以10℃/h的升温速率升温至60℃保温搅拌3h，最后再以10℃/h的降温速率降温至0℃保温搅拌2h后离心；
12)滤饼离心至无滤液流出后，加入8kg/kg的有机溶剂于40℃下搅拌3h，然后降温至10℃离心至干，50℃下真空干燥至恒重得3，5-二氯邻羟基苯磺酸钠，所述有机溶剂为甲基叔丁基醚和正庚烷的混合溶剂。
用途： 尿酸、胆甾醇比色测定。水溶性、灵敏度高、稳定性好，替代效果较差的2,4-二氯苯酚。
参考文献：
1、碘代吡啶偶氮胺类试剂的合成及其在光度分析和电化学分析中的应用研究 霍燕燕 延安大学 2010-06-01 硕士 2
2、贵金属材料分析 董守安 岩矿测试 2000-03-06 期刊 16
3、荧光和共振瑞利散射测定环境中钯、银和铜的新方法研究 王剑 西南大学 2014-04-01 博士 4
4、N-苯甲酰基-N′-芳基硫脲与金属配合物的合成、表征及生物活性研究 李婷婷 西北师范大学 2014-05-01 硕士
5、铂、铱的溶剂萃取分离研究 陈艳 昆明理工大学 2007-03-01 硕士 2