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溴乙酸叔丁酯

规格:99%
包装:250kg/桶
最小购量:1
CAS:5292-43-3
分子式:C6H11BrO2
分子量:195.05

结构式
                    

CAS: 5292-43-3
分子式: C6H11BrO2
分子量: 195.05
 
中文名称: 溴乙酸叔丁酯

英文名称: tert-butyl bromoacetate
                     1-Butyl bromoacetate
                     t-butyl bromoacetate
                     bromo-acetic acidtert-butyl ester
 
性质描述: 无色或草绿色透明液体,具有强烈的催泪作用。相对密度(d20201.33),沸点62℃-63℃(12mmHg),闪点64℃,折光率(n25D1.4425)。不溶于水,在水中部分分解。能与醇、醚及四氯化碳任意混和。

制备:
1  溴乙酰氯的合成
将27.8 g(0.20 mol)溴乙酸加入装有20 mL新蒸馏的氯化亚砜的烧瓶中, 搭建带有干燥管的尾气吸收装置, 加热回流, 待溴乙酸完全溶解后, 继续加热回流0.5 h.常压蒸馏除去过量氯化亚砜, 然后减压蒸馏, 收集48℃/1600 Pa馏分, 得溴乙酰氯30 g, 产率95.23 %.密封放在干燥器中保存。

2 溴乙酸叔丁酯的合成
在三口烧瓶中加入叔丁醇8.15 g(0.11 mol)、三聚磷酸钠18.40 g(0.050 mol)和80 mL氯仿, 在室温剧烈搅拌下, 于30 min内用恒压滴液漏斗滴加溴乙酰氯(15.74 g, 0.10 mol)溶于30 mL氯仿的溶液.继续搅拌2.5 h, 抽滤, 固相用氯仿洗涤(2 ×10 mL), 合并有机相, 依次用饱和食盐水、饱和碳酸氢钠溶液洗涤至中性、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液洗涤, 分液, 用无水硫酸钠干燥.常压蒸去氯仿, 减压装置蒸馏, 收集50 ℃/1330 Pa馏分, 得无色透明液体18.3g。

 
质量标准:
外观    无色透明
酯     ≥99.00 %
酸值 ≤0.1%(以溴乙酸计)
水份 ≤0.10 %
 
用途: 溴乙酸叔丁酯是合成环状多氨多羧类造影剂、头孢菌素、受体拮抗剂等药物的重要中间体

危险特性:易燃。遇明火高热,氧化剂能燃烧。对皮肤、眼睛、粘膜均有刺激作用。高毒,误服。与皮肤接触或吸入会中毒,高浓度吸入可致肺水肿。大鼠吸2300mg/m3×10分钟,致死。

灭火方法:用泡沫、二氧化碳、干粉、砂土灭火。用水灭火无效。

包装要求:铁塑桶包装,每桶净重250kg。

参考文献:
1 溴乙酸和异丁烯合成溴乙酸叔丁酯 林沅; 郑庚修; 田忠贞; 叶德坤; 柯远 济南大学学报(自然科学版) 2012-11-12 10:37 期刊
2 溴乙酸叔丁酯的简便合成法 万福贤; 韦继超; 魏方方 化学研究 2008-12-15 期刊
3 一步法合成甘氨酸叔丁酯及其盐酸盐 杜杨; 张熙和; 刘祖亮; 吕春绪 精细化工 2002-12-15 期刊
4 醋氯芬酸的合成 吴修艮; 丁德平; 聂丽云; 蒋建华; 刘云峰 齐鲁药事 2009-10-15 期刊
5 聚乙二醇单甲醚衍生物的合成 魏海南; 石亮亮; 成昌梅; 陈朗秋; 赵兴俄 化学试剂 2012-02-15 期刊 6