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2-噻吩甲酰氯

规格:99%
包装:1kg/瓶
最小购量:1
CAS:5271-67-0
分子式:C5H3ClOS
分子量:146.6

结构式
   

CAS:          5271-67-0
分子式:      C5H3ClOS
分子量:      146.60

中文名称:  2-噻吩酰氯
                  2-噻吩甲酰氯
                    噻吩-2-甲酰氯

英文名称:  2-thiophenecarbonyl chloride
                  2-thienoyl chloride

性质描述:  无色清澈液体,微溶于水,沸点205-208℃。

生产工艺:
(1)在反应容器中加次氯酸钠,其有效氯含量在13%以上,升温至70~75℃;滴加2-乙酰噻吩,控温75~80℃达1.5~2h,滴加结束后保温反应0.5~1h,在滴加过程中冷凝分出反应副产物氯仿;保温结束后,降温至20℃以下,滴加工业盐酸至pH值0.5~1;继续降温至8~12℃保温0.5-1h,过滤除水,得到2-噻吩甲酸湿品;再将制得的2-噻吩甲酸湿品一批加入至甲苯,升温60~65℃溶清后分层除水;甲苯溶液搅拌降温析晶,至0~5℃保温2~2.5h,过滤、冰甲苯淋洗、烘干约得2-噻吩甲酸;次氯酸钠、2-乙酰噻吩与甲苯的质量比为2500:80~110:280~320;

(2)向反应容器中加入甲苯、2-噻吩甲酸、氯化亚砜,升温至65~70℃,保温1-2h,保温结束后降温减压蒸馏回收溶剂至真空0.95~0.98MPa,内温80~90℃时停止蒸馏,得2-噻吩甲酰氯粗品;将2-噻吩甲酰氯粗品用机械真空泵蒸馏,得2-噻吩甲酰氯成品;甲苯、2-噻吩甲酸与氯化亚砜的质量比为500:130~150:200~2300。

用途: 医药中间体。

参考文献:
1、2-噻吩磺酰胺与草酰氯反应的研究 薛思佳; 刘钊杰 华中师范大学学报(自然科学版) 1991-12-31 期刊 6
2、2-噻吩乙酰氯的合成方法  乙醛醋酸化工 2017-08-05 期刊
3、酰氯化合物的制备方法研讨 张正; 李纪国 江苏化工 1984-12-30 期刊 1
4、5-氯-3-(2-噻吩甲酰)-1-甲酰胺-2-羟基吲哚钠盐的合成 吴星华; 岳宏飞 华西药学杂志 2001-02-28 期刊
5、Ebselen类似物合成研究I:2-烷基-噻吩并[2,3-d]异硒唑-3[2H]-酮的合成 郑时龙; SCHIESSERCar1H 华西药学杂志 2000-02-29 期刊
6、2-氯-5-甲基噻吩的合成 张央 精细化工中间体 2010-04-28 期刊 1
7、基于四噻吩乙烯的新型树枝状化合物与D-A化合物的制备研究 吴天景 河南大学 2013-05-01 硕士