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三氟丁酸

规格:98%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:406-93-9
分子式:C4H5F3O2
分子量:142.08

结构式
   
CAS: 406-93-9
分子式: C4H5F3O2
分子量: 142.08

中文名称: 三氟丁酸
                      4,4,4-三氟丁酸
      TFBA

英文名称: 4,4,4-Trifluorobutyric acid

性状描述: 无色透明具有特殊气味的酸性液体或半固体,熔点30℃,沸点166-167℃,相对密度1.4,在空气中极易吸水水解,具有很强的腐蚀性。


用途: 含氟试剂,是重要的含氟有机中间体,在药物、合成功能高分子材料中有所应用。如含氟表面活性剂、氟油脂等。


色谱检测:
1仪器与试剂
SHIMADZUGC-14C气相色谱仪,FID检测器,N2000气相色谱工作站;电热恒温烘箱。TFBA,标准品,质量分数≥99.5%;乙醚、氯化钠、乙酸乙酯,分析纯,质量分数≥99.9%;质量分数10%的BF3甲醇溶液,Fluka分析试剂。


2内标溶液的配制
称取2.514g乙酸乙酯内标物质于50mL的容量瓶中,并用乙醚定容至刻度线,摇匀,备用。


3样品前处理
  称取约0.18g的TFBA待测样品于20mL顶空瓶中,加入质量分数10%的BF3甲醇溶液0mL,压盖摇匀,放入70℃恒温烘箱酯化处理15min,取出冷至室温,启盖加入0mL乙醚,5mL质量分数15%的NaCl水溶液,剧烈摇动萃取,静置分层,吸取上层有机液于10mL容量瓶中,反复用乙醚萃取3次,合并萃取液,再加入乙酸乙酯内标物质2mL,用乙醚定容至刻度线,摇匀,待测。


4标准溶液配制
  分别称取约0.11、0.18、0.34、0.45、0.67、0.80g不同的TFBA标准品于20mL顶空瓶中,处理过程同3节的TFBA待测样品。


5仪器操作条件
色谱分离柱:SPB-5,60m×0.53mm×5μm;
柱温:程序升温,50℃(5min),以10℃/min速率升到180℃(4min);汽化室温度200℃,FID检测器温度250℃;
柱前压:40kPa;补充气体积流量29mL/min;氢气压力60kPa,空气压力55kPa;
检测器灵敏度:1档;样品进样量0.6μL,分流比4圈。


6保留时间
  TFBA甲酯化后与内标物质的色谱图,三氟丁酸甲酯(C5H7F3O2)、乙酸乙酯(C4H8O2)的保留时间分别为5.89、6.51min。


参考文献:
1 气相色谱内标法测定三氟丁酸的含量  罗志琴; 吴周安; 张庆华; 黄兰芳; 胡霞 化工生产与技术  2011-12-25  期刊
2 柱前衍生化法分离3-羟基丁酸乙酯光学异构体  施介华; 程向炜; 周亮; 严巍 分析化学  2007-05-15  期刊
3 高效液相色谱-蒸发光散射检测法直接检测20种未衍生基本氨基酸  王玉红; 申克宇; 李鹏; 周君裔; 阎超 色谱  2011-09-28  期刊