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1,3-金刚烷二甲酸

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:39269-10-8
分子式:C12H16O4
分子量:224.25

结构式
            


CAS:39269-10-8
分子式:C12H16O4
分子量:224.25
 
中文名称:1,3-金刚烷二甲酸
                   1,3-金刚烷二羧酸

英文名称:adamantane-1,3-dicarboxylic acid
                    1,3-adamantanedicarboxylic acid
 
性质描述:  白色结晶粉末,熔点276-278℃。溶于有机溶剂,不溶于水。

生产工艺:以金刚烷(1)为原料,与溴反应合成1,3-二溴代金刚烷(1,3-dibromoadamantane)(2),经水解得到1,3-金刚烷二醇(1,3-adamantandiol)(3),再经羧基化合成1,3-金刚烷二甲酸(4)。

制备:
1、1,3-二溴代金刚烷的合成
在100mL圆底烧瓶中加入金刚烷13.6g(0.1mol)、液溴40g(0.25mol)、铁粉0.2g,装上回流冷凝管和尾气吸收装置,90℃水浴加热回流反应2h,反应结束后小心地加入NaHSO3溶液浸泡,粗产品用甲醇等重结晶,得产物16.2g,1,3-二溴代金刚烷含量为98.3%,产品熔点110~112℃。

2、1,3-金刚烷二醇的合成
在装有电动搅拌器、回流冷凝管的125mL三颈瓶中加入1,3-二溴代金刚烷10g(34mmol)、Ag2SO411.5g、丙酮和水各20mL,加热回流4h,回流过程中有大量淡黄色溴化银产生.反应结束后趁热过滤,滤液冷却,析出1,3-金刚烷二醇产物5.4g,粗品可直接用于下一步合成。

3、1,3-金刚烷二甲酸的合成
在装有电动搅拌器、滴液漏斗的125mL三颈瓶中加入浓硫酸40mL、1,3-金刚烷二醇5g(29.7mmol),快速搅拌下滴加甲酸4mL,30min加完,继续搅拌10min.反应结束后,把反应混合物倒人60mL冷水中,析出白色固体,冷却吸滤,粗品用乙醇重结晶,得1,3-金刚烷二甲酸产物3.2g,按1,3-二溴代金刚烷计算,两步反应的总收率为48.0%.1,3-金刚烷二甲酸产品的熔点为274~276℃。

用途: 用于合成医药中间体和电子化学品。是合成其他金刚烷二取代物和高分子材料的重要中间体。

包装: 25公斤/袋,复合编织袋(内衬塑料袋)或聚乙烯袋。

储运:  通风、阴凉、干燥、密封储存。防雨、防潮。

参考文献:
1 1,3-金刚烷二甲酸的制备 胡晓春; 孔黎春; 冯云龙; 吴利平 浙江师范大学学报(自然科学版) 2004-05-30 期刊
2 基于1,3-金刚烷二甲酸配位聚合物的构筑及其性能研究 金俊成 西北大学 2010-06-30 硕士
3 1,3-金刚烷二甲酸的气相色谱分析及组分鉴定 孔黎春; 胡晓春 浙江师范大学学报(自然科学版) 2006-05-30 期刊
4 金刚烷二取代衍生物的合成及应用开发研究 孔黎春 苏州大学 2006-10-01 硕士
5 新型金刚烷药物中间体的合成 蔡璐 广东工业大学 2011-05-01 硕士