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5-溴戊酸

规格:99%
包装:40kg/桶
最小购量:1
CAS:2067-33-6
分子式:C5H9BrO2
分子量:181.03

结构式
             

CAS:2067-33-6
分子式:C5H9BrO2
分子量:181.03
 
中文名称: 5-溴戊酸 

英文名称: 5-bromo-pentanoic acid
                      5-bromovaleric acid
 
性质描述:淡黄色至棕褐色粉末,熔点38-40℃,沸点142-145℃。

生产工艺:以1,5-戊二醇、氢溴酸为原料,苯为分水剂,合成5-溴戊酸。

制备:
1、在装有搅拌器、分水器、冷凝管、温度计的三口烧瓶中加入10.4g的1,5-戊二醇、180mL的苯及12.5mL的HBr,向液封里加入浓硫酸,用电热套加热升温,并伴随搅拌、加热使苯回流。通过疏水剂苯及时除去反应过程中生成的水,整个反应的温度持续在80℃,反应连续加热回流8h,停止反应。用旋转蒸发仪将分水剂蒸出,取出中间粗产品,用水洗使水层pH值为7左右,过滤,有机相用无水硫酸钠干燥后,减压蒸馏。脱除分水剂及杂质,收集150~160℃/65kPa馏分,即为中间产品5-溴戊醇。

2、在装有搅拌器、温度计的250mL三口烧瓶中,加入5-溴戊醇的二氯甲烷溶液和催化剂冠醚,开动搅拌器,在迅速搅拌下,分批少量地加入研细的高锰酸钾,约需1h。加完后,继续搅拌,直至反应温度不再上升为止。然后用点板来判断反应所需时间(极性的大小不同在点板上扩散速度不同),用正丁醇∶醋酸∶水=4∶1∶1作展开剂,每隔0.5h点一次,最终确定在1h后反应完毕,反应过程中,有大量二氧化锰沉淀产生,反应混合物经过滤后水洗,除去水相,再用NaOH溶液洗有机相,除去冠醚、CH2Cl2,再用酸洗水相中的5-溴戊酸钠,取出底层即得初产品,干燥得5-溴戊酸16.2g,收率90%。

 
用途:新型高效药物合成中间体,也是纺织工业、染料工业药物、塑料和农药工业的合成中间体。


参考文献:
1 2,2-二甲基-5-溴戊酸甲酯的合成  谢韶春;杨雪艳;吴范宏  华东理工大学学报.自然科学版  2003  (1),90-92;参5