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双氟磺酰亚胺锂盐

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:171611-11-3
分子式:LiF2NS2O4.
分子量:187.0721064

结构式
            

CAS:171611-11-3
分子式: LiF2NS2O4.
分子量: 187.0721064


中文名称:双氟磺酰亚胺锂盐
                 二双氟璜酰亚胺锂


英文名称:Imidodisulfuryl fluoride lithium salt

合成工艺:
1)硫酰氯和氨气在有机碱存在下进行反应,得到双氯磺酰亚胺的有机碱盐;
2)将双氯磺酰亚胺的有机碱盐与HF混合,进行氟化反应,得到双氟磺酰亚胺的有机碱盐;
3)将双氟磺酰亚胺的有机碱盐与碱性物质混合,进行中和反应,得到双氟磺酰亚胺碱金属盐粗品;
4)将双氟磺酰亚胺碱金属盐粗品进行纯化,得到双氟磺酰亚胺碱金属盐;
5)将双氟磺酰亚胺碱金属盐与锂化试剂混合,进行置换反应,得到双氟磺酰亚胺锂。


制备:
1、原料双氯磺酰亚胺(HClSI)的制备
  在干燥的反应容器中依次加入700g氨基磺酸、2000g二氯亚砜和850g氯磺酸得到混合液,加热混合液至100~120℃进行反应,溢出气体用碱液吸收。反应30h后进行减压真空蒸馏,收集110~114℃/0.267kPa的馏分,得到1419g双氯磺酰亚胺无色液体,收率91.9%。


2、双氟磺酰亚胺(HFSI)的合成
在四氟反应瓶中加入HClSI642.1g,五氯化锑0.5g,升温至100~105℃,搅拌下慢慢通入HF气体约150g,反应18h后降温至室温,鼓吹氮气15h,得到粗品约490g,短程蒸馏得到双氟磺酰亚胺465.1g,收率85.6%。


3、双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)的合成及纯化
在1000mL反应瓶中加入二氯甲烷600g,氢氧化锂一水合物43.7g,降温至0~5℃,搅拌下滴加190.5g双氟磺酰亚胺,搅拌2h,然后升温至20~25℃,滴加350.0g二氯亚砜,搅拌15h。过滤,滤饼加入600g二氯甲烷和0.2g冠醚(18-冠-6和15-冠-5各0.1g)溶剂进行打浆,过滤、干燥后得产品184.2g,收率93.6%。


质量标准:
外观 白色粉末
熔点 124-128 ℃
含量 ≥99%


用途:一种重要的锂离子电池电解液添加剂。

  LiFSI不同于传统意义的材料,作为锂离子二次电池电解质,需要满足高纯度、无水等苛刻要求;尤其是水分引入后,通过升温带水、干燥除水直至分解都很难彻底除去,即使能除去也需损失较大的收率。


贮存条件:干燥密封。

参考文献:
1 双(氟代磺酰)亚胺及其锂盐的合成与表征 胡锋波 浙江大学 2012-01-01 硕士
2 新型氟磺酰亚胺锂盐应用于锂离子电池的研究 郑丽萍 华中科技大学 2016-05-01 博士
3 15吨/年新型液晶材料八氟四苯醚系列、200吨/年新型汽车动力电池材料双氟磺酰亚胺锂盐项目 乙醛醋酸化工 2017-12-05 期刊
4 双(氟磺酰)亚胺锂制备和应用研究进展 薛峰峰; 王建萍; 王鹏杰; 马广辉; 耿梦湍 河南化工 2016-09-15 期刊
5 含双(氟磺酰)亚胺阴离子的纯固态聚合物电解质的制备、表征及性质 张恒 华中科技大学 2015-12-01 博士
6 双(氟磺酰)亚胺锂合成与应用的研究进展 唐磊; 齐晓辉; 陈岩 电池工业 2017-10-25 期刊
7 双氟磺酰亚胺锂的制备工艺研究 何立; 杨东; 赵姗姗 有机氟工业 2017-06-15 期刊
8 双氟磺酰亚胺锂基电解液对铝箔的腐蚀行为研究 王传水; 陈慧闯; 马国强; 董经博 第18届全国固态离子学学术会议暨国际电化学储能技术论坛论文集 2016-11-03 国际会议
9 新型含氟磺酰亚胺锂盐聚合物固体电解质研究 刘大凡 华中科技大学 2005-06-01 博士
10 新型氟磺酰亚胺锂盐改善锂离子电池的高温性能 郑丽萍;程鹏飞;仝博;冯文芳;聂进 第31届全国化学与物理电源学术年会论文集 2015-10-17 中国会议
11 含氟磺酰亚胺锂盐的结构、性能及其在锂电池中的应用 韩鸿波;冯绍伟;郑丽萍;聂进;黄学杰 第16届全国固态离子学学术会议暨下一代能源材料与技术国际研讨会论文摘要集 2012-07-06 国际会议
12 双氟磺酰亚胺锂对三元材料锂离子电池性能的影响 尚晓锋; 吴凯卓; 王美 电池工业 2017-10-25 期刊