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对羟基苯甲酸乙酯

规格:99.5%
包装:25kg/桶
最小购量:10瓶
CAS:120-47-8
分子式:C9H10O3
分子量:166.17

结构式                          
                          


CAS:120-47-8
分子式:C9H10O3
分子量:166.17
 
中文名称: 尼泊金乙酯
      羟苯乙酯
                      对羟基苯甲酸乙酯

英文名称: Ethylparaben
                      Ethyl p-hydroxy benzoate
                      p-hydroxy-benzoic acid ethyl ester
                      4-hydroxy-benzoic acid ethyl ester
                      carbethoxyphenol
                      easeptol
 
性质描述: 白色结晶或结晶性粉末。熔点115-118℃,沸点297-298℃。易溶于乙醇、乙醚和丙酮,微溶于水、氯仿、二硫化碳和石油醚。有轻微特殊香气,味微苦,灼麻。

1、本品与非离子表面活性剂(如吐温-20、吐温-80)、聚乙二醇-6000等合用,能增加本品的水溶度,但也能形成络合物而影响其抑菌作用。
2、遇铁变色,遇强酸、强碱易水解。
3、当液体制剂中含有低浓度(2%~15%)的丙二醇时,则其防腐作用增强。

制备:
1、在装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的三口烧瓶中加入尼泊金、无水乙醇和三氧化二钕,加热回流4h;
2、反应完毕,趁热过滤,回收催化剂,滤液蒸馏蒸出乙醇,剩余物倒入冷水中,尼泊金乙酯完全析出后,抽滤,干燥,得粗产品,用乙醇重结晶,即得尼泊金乙酯成品。
 

质量指标(符合中国药典标准)
外观        白色结晶或结晶性粉末
含量        ≥99.0%
熔点        114~118℃
氯化物  ≤0.035%
pH值     4.0~7.0
硫酸盐       ≤0.024%
灼烧残渣   ≤0.1%
水杨酸      ≤0.1% 

 
用途: 有机中间体。用作防腐剂、抑菌剂,用于食品、化妆品、医药品。还可用作有机分析试剂。


     尼泊金乙酯具有广谱杀菌作用,对革兰氏阳性,阴性菌,酵母菌和霉菌有很强的杀灭作用。尼泊金乙酯在化学上属惰性物质,容易与各种化合物配伍。尼泊金乙酯广泛应用于化妆品,药品,食品及其他工业产品的防腐。

尼泊金乙酯使用时有三种途径添加:
1.以不超过在水中溶解度的量加入水中,加热到60~900C使之溶解。
2.将乙酯加入配方所需的溶剂中,制备尼泊金乙酯在该溶剂中浓缩备用。
3.直接将它加入油、蜡、脂肪醇或乳化剂中温热使之溶解。尼泊金乙酯在食品工业中可用于酱油、蜡、清凉饮料,啤酒的防腐,我国已批尼泊金乙酯作为食品添加剂。

尼泊金乙酯作药物防腐剂也有广泛用途如:各种外用药、眼药、口服药等。尼泊金乙酯既可单独使用,又可与其它尼泊金酯复配使用,以达到更加良好的防腐效果。

推荐用量:0.2~0.5% 使用PH范围:4~8

说明:每一种化妆品均需各自独特的防腐体系来保证其防腐效果,因此,每一种新开发或改进的产品均需进行挑战性实验,以确保防腐效果。

限量:FAO/WHO(1984):果冻、果酱,1g/kg。

EEC(1990,mg/kg):冷冻饮品160;甜菜酸渍菜、沙拉料,250;增香糖浆、水果馅料、果泥、浓缩软饮料,800;罐头水果、盐渍鱼,1000;发泡顶端料1000;啤酒70。

相关标准:
GB/T 5009.31-2003  食品中对羟基苯甲酸酯类的测定 Determination of p-hydroxybenzoic acid esters in foods
GB 8850-2005  食品添加剂对羟基苯甲酸乙酯 Food additive Ethyl p-hydroxybenzoate
GB 8851-2005  食品添加剂对羟基苯甲酸丙酯 Food additive Propyl p-hydroxybenzoate


参考文献:
1 对羟基苯甲酸乙酯在碱性溶液中的稳定性  罗蕴先  药学通报  1984  (7),: 412-14 
2 对位取代苯甲酸酯的晶体结构研究 III:对羟基苯甲酸乙酯 p-HOC6H4CO2C2H5的晶体结构  林贤娣  结构化学  1986  (4),281-286 
3 对羟基苯甲酸乙酯合成方法的改进  李玲珍;赵淑桂;易杨柳  化学通报  1988  (4),33- 
4 对羟基苯甲酸乙酯醇溶液含量测定方法的研究  肖激文  中国药学杂志  1992  (9),554-555 
5 固体超强酸SO42-/ZrO2催化合成对羟基苯甲酸乙酯  谭晓军  江苏化工  1997  (6),14-15 
6 磷钨酸催化合成对羟基苯甲酸乙酯的研究  刘国华  江苏化工  1997  (2),16-17 
7 对羟基苯甲酸乙酯合成的新方法  王明星;宋溪明  辽宁大学学报(自然科学版)  2000  (1),16-18, 29 
8 硅胶固载硫酸钛催化合成对羟基苯甲酸乙酯  黄涛  化学工程师  2002  (6),17-18;参6 
9 硫酸氢钠催化合成对羟基苯甲酸乙酯  照那斯图;吴卫平;周灯学;朱兰芬  化学研究  2003  (2),53-54;参7 
10 对甲苯磺酸催化合成对羟基苯甲酸乙酯的研究  唐明明;刘葵;梁敏  天津化工  2003  (5),22-24;参8 
11 2种工艺提取的龙血竭中对羟基苯甲酸乙酯的含量测定  宋月英;张庆云;胡迎庆;邓昌沪  中国中药杂志  2004  (4),323-325 
12 HPLC测定龙血竭中对羟基苯甲酸乙酯的含量  张庆云;崔兰贵;胡迎庆  中草药  2004  (2),197-199 
13 固相微萃取/气相色谱-质谱法测定明胶中的对羟基苯甲酸乙酯  贾丽;张耀方;刘海清;杜艳艳  分析测试学报  2006  (2),67-70 
14 磷钨酸-拟薄水铝石负载催化剂合成对羟基苯甲酸乙酯  叶天旭;刘京燕;张斌;马雪妮  应用化学  2009  (9),1114-1116
15 用大孔阳离子交换树脂催化合成尼泊金乙酯   蒋培华;黄慧  精细化工  1990  (2),59-60  
16 尼泊金乙酯、丁酯合成工艺的改进  郑学忠;单颖  化学世界  1996  (7),363-364  
17 对甲苯磺酸催化合成尼泊金乙酯  曹秀格;刘筱虹  河北科技大学学报  2000  (2),70-72  
18 氯化高锡催化尼泊金乙酯的合成  张玉霞;薛灵芬  化学世界  2001  (9),482-483