N-碘代丁二酰亚胺合成
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N-氯代丁二酰亚胺和N-溴代丁二酰亚胺
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N-碘代丁二酰亚胺化工百科_非售品 【这里订购】

1、N-丁二酰亚胺银的制备
  于室温及搅拌下,将氢氧化钠溶液[64g(1.6mol)NaOH溶于300ml水]滴加至700ml硝酸银(249g,1.47mol)水溶液中,约30min滴完。用布氏漏斗抽滤氧化银沉淀并用水洗。将湿的氧化银一次加到4L的丁二酰亚胺(133g,1.34mol)水溶液中,搅拌加热回流直至氧化银消失,此过程中反应容器用铝箔包裹使尽可能避光。反应液经热的布氏漏斗抽滤,所得滤液用铝箔包裹,室温下于避光处放置过夜,用布氏漏斗抽滤收集析出的N-丁二酰亚胺银结晶,并尽可能抽干,于暗处空气中干燥,磨成细粉,再于真空干燥箱中110℃干燥1h,得N-丁二酰亚胺银产品228g(87%),储存于棕色瓶中备用。

2、N-碘代丁二酰亚胺的制备
  在200ml的烧瓶中放入20g(0.079mol)碘和90ml干燥的二氧六环,在搅拌下加入18g(0.087mol)干燥的N-丁二酰亚胺银粉末,加塞后以铝箔包裹,1h后停止搅拌,在50℃水浴上加热5min,经布氏漏斗趁热滤入用铝箔严密包裹的500ml滤瓶中,再以10ml热的二氧六环洗涤碘化银固体,滤液合并,加入200ml四氯化碳,使之在-10℃冷却过夜,析出白色结晶。在尽可能避光的条件下抽滤收集析出的N-碘代丁二酰亚胺结晶,用25ml四氯化碳洗涤,抽干。在暗处于真空干燥箱中25℃/1mmHg干燥过夜,得N-碘代丁二酰亚胺16.5g,以二氧六环和四氯化碳重结晶,得纯的N-碘代丁二酰亚胺14.5g(82%),mp203~204℃。

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