单宁酸检测
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单宁酸

1 范围
本标准规定了单宁酸的产品分类,技术要求,试验方法,检验规则及其标志、标签、包装、运输、贮存。
本标准适用于本企业生产、销售的单宁酸。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 5917.1 饲料粉碎粒度测定 两层筛筛分法
GB 10648 饲料标签
GB 13078 饲料卫生标准
GB/T 13079 饲料中总砷的测定
GB/T 13080 饲料中铅的测定 原子吸收光谱法
GB/T 14699.1 饲料 采样
国家质检总局第75号令《定量包装商品计量监督管理办法》

3 产品分类
根据产品含量规格不同,产品分为饲料添加剂 25%单宁酸(包膜型)、饲料添加剂 30%单宁酸(包膜型)、饲料添加剂 45%单宁酸(包膜型)、饲料添加剂 50%单宁酸(包膜型)。

4 技术要求
4.1 感官要求
本品为黄褐色粉末。
4.2 粒度
90%以上通过孔径为1.19mm(16目)分析筛。
4.3 水分
不得过10.0%。
4.4 产品成分分析保证值
单宁酸含量不少于标示量。
4.5 有毒有害物质
每千克产品中铅含量不高于20mg,总砷含量不高于5mg。本产品不含有国家明令禁止使用的药物和物质。
4.6 净含量
净含量允差按国家质检总局第 75 号令执行。
4.7 载体
羧甲基纤维素钠,棕榈油。

5 试验方法
5.1 感官要求
采用视觉检验。
5.2 粒度
按GB/T 5917.1执行。
5.3 水分
5.3.1 仪器设备
5.3.1.1 称量瓶:Φ50mm×30mm;
5.3.1.2 电热鼓风干燥箱:温度能控制在(60±2)℃。
5.3.2 分析步骤
用已于在鼓风干燥箱中干燥至质量恒定的称量瓶,称取试料约5g,精确至0.0002 g。慢慢摇动称量瓶使试料厚度均匀。放入干燥箱中,在(60±2)℃条件下,放置1h,取出称量。
5.3.3 结果计算
干燥减量 w2 以质量分数计,数值以%表示,按公式(1)计算:
           m1- m2
w=-------------------×100
              m
式中:
m1 ——干燥前称量瓶和试料的质量的数值,单位为克(g);
m2 ——干燥后称量瓶和试料的质量的数值,单位为克(g);
m ——试料的质量的数值,单位为克(g)。
5.4 单宁酸含量的测定
5.4.1 试剂试液
5.4.1.1 蒸馏水;
5.4.1.2 皮粉:采购自德国 FILK Postfach,48 Freiberg,0581,电话:+49(0)3731 366-165,传
真+49(0)3731 366-130。
5.4.2 仪器与设备
5.4.2.1 干燥器,带密封盖,含硅胶;
5.4.2.2 蒸发皿:高×直径为 45×90mm;
5.4.2.3 水浴锅:控温精度±1℃;
5.4.2.4 烘箱:控温精度±0.5℃;
5.4.2.5 分析天平:250g/0.2mg;
5.4.2.6 Procter(普罗克特)钟罩装置(见附录图 1),包含一圆柱形玻璃钟罩(圆柱形部分的长度为 90mm±1mm,内径为 28mm±2mm),狭窄处塞有一穿孔橡胶塞,该孔连接一玻璃毛细管(内径为 1.5mm,带 2 直角弯);
5.4.2.7 聚乙烯管:套在毛细管长端末端,长度约 7~10cm;
5.4.2.8 霍夫曼钳:调节聚乙烯管中水流速度;
5.4.2.9 50ml 移液管;
5.4.2.10 容量瓶:1000ML;
5.4.2.11 溶剂过滤器一套:配备 0.45um 醋酸纤维滤膜;
5.4.2.12 定性滤纸:直径 18cm,快速;
5.4.2.13 量筒:50、100ml;
5.4.2.14 脱脂棉;
5.4.2.15 铁架台装置。
5.4.3 分析步骤
5.4.3.1 样品溶液制备:称取样品适量,约相当于单宁酸 3.75~4.25g,精密称定,置于 1000ml 量瓶中,加入约 800ml 的热蒸馏水(60~80℃)中。趁热摇晃使样品溶解。在 20±2℃的水浴中冷却至室温,用蒸馏水定容至刻度,备用。注:整个试验过程中,确保室温控制在 18~25℃。
5.4.3.2 制备 Procter(普罗克特)钟罩装置:在钟罩瓶颈部塞入适量脱脂棉,防止皮粉进入毛细管,把装着玻璃毛细管的橡胶塞放进钟罩的细口一端(毛细管末端多伸出 0.5cm 长度,以利于液体虹吸),用力塞紧,将用分析天平称量好的 7.0g 皮粉,均匀的放入钟罩中,并稍微用力压紧,确保后面操作的溶液能充分完全鞣制,用聚乙烯管与玻璃毛细管长端末端相连。将装好皮粉钟罩装置的长端毛细管用铁架台固定,调整铁架台蝴蝶夹高度,使玻璃钟罩的颈部刚好到达玻璃烧杯的瓶口位置,备用。
5.4.3.3 非单宁酸的测定
5.4.3.3.1 非单宁酸溶液制备:将装有皮粉的钟罩放入 100ml 高型烧杯中,烧杯内加入未过滤的样品溶液(5.4.3.1)至钟罩的颈部为止,静置约 30min,待皮粉全部浸润后,用洗耳球尖端连接聚乙烯管吸取毛细管中空气使得钟罩中的液体顺管路流出,待毛细管中充满溶液并流出后,用霍夫曼钳调整聚乙烯管孔径大小,使得液滴流速控制在 8-10 滴/min。前 30ml 的收集液用 50ml 玻璃量筒收集,废弃不用,后 60ml 的滤液用洁净干燥的 100ml 玻璃量筒收集,用于测定非单宁酸。
5.4.3.3.2 蒸干与烘干:取干燥至恒重的平底蒸发皿(质量记为 M非单宁0 ),用移液管移取 50ml 收集液(5.4.3.3.1)到该平底蒸发皿中,蒸发皿置于水浴锅上蒸干,待蒸发皿中无可见液体时,将蒸发皿置于 105℃±2℃的烘箱中烘干 18±2h,将烘干后的蒸发皿放入干燥器中冷却至室温,称量(质量记为M非单宁1 )。同时做空白试验,样品溶液用水代替,空白实验至少重复 5 次,(空白试验中空蒸发皿质量记为 M空白0 ,空白试验后蒸发皿及其沉淀质量记为 M空白n )取平均值代入计算。
5.4.3.4 可溶性物质的测定:
5.4.3.4.1 可溶性物质溶液的收集:取样品溶液(5.4.3.1),用快速定性滤纸过滤适量溶液,滤液用溶剂过滤系统抽滤,滤膜用 0.45um 醋酸纤维膜,收集大约 100ml 滤液。(如过滤困难,可更换滤膜后继续过滤)。
5.4.3.4.2 蒸干与烘干:用移液管移取 50ml 可溶物质溶液的抽滤液(5.4.3.4.1),按照 5.4.3.3.2进行蒸干与烘干操作。蒸干前空的蒸发皿质量记为 M可溶物0 ,蒸干后蒸发皿及其残渣质量记为 M可溶物1。
5.4.4 结果计算
5.4.4.1 样品中非单宁酸干燥残渣的质量 G1,数值以 g 表示,按式(2)计算:
G1= M非单宁1- M非单宁0 ………………………………………(2)
式中: M非单宁1 ——样品中烘干后蒸发皿与残渣的质量,g;
M非单宁0 ——烘干前空蒸发皿的质量,g。
5.4.4.2 n 次皮粉空白试验产生的残渣平均质量G0 ,数值以 g 表示,按式(3)计算:
       ∑(M空白n-M空白0n )   
G0=---------------------------…………………(3)
            n   
式中:
M空白n ——空白皮粉第n次试验,烘干后,蒸发皿与残渣的质量,g;
M空白0n ——空白皮粉第n次试验,烘干前蒸发皿质量,g;
5.4.4.3 样品可溶物干燥残渣的质量 G2 ,数值以 g 表示,按式(4)计算:
G2 = M可溶物1 - M可溶物0 ……………………………………………………(4)
式中:
M可溶物1——可溶物测定步骤中样品烘干后蒸发皿与残渣的质量,g;
M可溶物0 ——可溶物测定步骤中烘干前空蒸发皿的质量,g。
5.4.4.4 以质量分数表示的非单宁酸的含量 X1,数值以%表示,按式(5)计算:
            (G1- G0)×1000/50
X=-----------------------------×100………………………………(5)
                     P
式中:
G1——非单宁酸干燥残渣的质量,g;
G0 ——空白试验干燥残渣的平均质量,g。 P ——样品质量,g;
1000——样品稀释体积,ml;
50——样品移取体积,ml。
5.4.4.5 以质量分数表示的可溶物的含量 X2 ,数值以%表示,按式(6)计算:
        G×1000/50
X=-------------------×100……………………………(6)
            P
式中:
G2 ——可溶物干燥残渣的质量,g;
P ——样品质量,g;
1000——样品稀释体积,ml;
50——样品移取体积,ml。
5.4.4.6 以质量分数表示的单宁酸含量 X ,数值以%表示,按式(7)计算:
 X= X2- X1………………………………(7)
5.5 总砷
按GB/T 13079执行。
5.6 铅
按GB/T 13080执行。
5.7 净含量
用感量符合要求的计量器具进行称量检验。

6 检验规则
6.1 检验分类
产品分为出厂检验和型式检验。
6.1.1 出厂检验
感官要求、粒度、水分、单宁酸含量、净含量为出厂检验项目,由厂质检部门进行检验。
6.1.2 型式检验
有下列情况之一时,进行型式检验:
a) 当本产品的原料、工艺、设备有大的改变,可能影响产品质量时;
b) 产品停产 6 个月后,恢复生产时;
c) 批量生产时,每 6 月周期性进行一次;
d) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时;
e) 当用户对产品质量有较大异议时;
f) 当国家产品质量监督管理机构提出要求时。
6.2 组批与取样方法
6.2.1 组批
同一班生产,包装完好的产品为一个批次。
6.2.2 取样方法
按GB/T14699.1的规定进行。
6.3 判定规则
6.3.1 如果在检验中有指标不符合本标准时,应重新加倍取样,进行复检。复检结果即使只有一项指标不符合标准,即判定该批产品为不合格产品。有毒有害物质有一项指标不符合标准,则判定该批产品为不合格。
6.3.2 当供需双方对产品质量发生争议时,由双方协商解决或商请法定的产品质量仲裁机构仲裁。

7 标志、标签
7.1 标志
包装标志应有厂址、厂名、净含量、产品名称、生产许可证、批准文号、商标、防潮、防晒等,并符合GB/T 191的规定。
7.2 标签
按 GB 10648 执行。

8 包装、运输、贮存
8.1 包装
产品包装应密封、防水、避光、牢固。
8.1.1 包装规格
25kg。或根据客户要求确定。
8.1.2 包装材料
纸塑复合袋、铝铂袋。或根据客户要求确定。
8.2 运输
运输工具必须清洁,产品在运输过程中应有遮盖物,避免暴晒,雨淋和受热,不得与有毒有害及其它污染物混装混运。

8.3 贮存
8.3.1 贮存条件
应严格按照分类的要求,各品种依次堆放,不得与有毒有害等污染物混贮。仓库保持遮光、干燥、通风、地面有防潮设施,堆放应离墙40cm,堆放高度不超过10袋。
8.3.2 保质期
在本标准规定的条件下,本产品保质期为24个月。受热分解,放出氮、硫的氧化物等毒性气体

瑞尔丰化工主产品:苦杏仁酸、四丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、5-氨基四氮唑、1,3-丙磺酸内酯、6,8-二氯辛酸乙酯