邻苯二甲酸酐检测
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邻苯二甲酸酐

警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

1 范围
本标准规定了邻苯二甲酸酐的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于邻苯二甲酸酐的产品质量检验。该产品适用于塑料、油漆、染料、化纤等工业生产中。
本标准适用于国内销售的产品,出口产品应符合进口国的相关法律法规和合同要求。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 605 化学试剂 色度测定通用方法
GB/T 611 化学试剂 密度测定通用方法
GB/T 618 化学试剂 结晶点测定通用方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB 6851 pH 基准试剂 定值通则
GB/T 9736 化学试剂 酸度和碱度测定通用方法
GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法
GB/T 9740 化学试剂 蒸发残渣测定通用方法
GB/T 9969 工业产品使用说明书 总则
GB 15603 常用危险化学品储存通则
国务院令第 344 号 危险化学品安全管理条例

3 定义
邻苯二甲酸酐由邻苯二甲酸酐生产企业工业残渣中重新蒸馏提炼而成。

4 要求
4.1 外观
白色或微红色片状晶体。
4.2 技术指标
邻苯二甲酸酐技术指标应符合表 1 的要求。
表 1 技术指标
项 目 指 标
总酸度 介于 70 ~ 80
熔融色度 ≥ 300
结晶点 118 ~ 130
色 度 介于 250 ~ 350
纯度(质量分数)/% 介于 25 ~ 50
灰分 < 0.5
机械杂质 无

5 试验方法
5.1 本标准所采用的试剂和水,在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。
标准溶液的制备应符合 GB/T 601 、GB/T 601 和 GB/T 601 的规定。
5.2 外观
在自然光下采用目测评定
5.3 熔融色度的测定
5.3.1 试剂和仪器
a) 盐酸;
b) 硫酸,优级纯;
c) 氯化钴;
d) 氯铂酸钾;
e) 电热铝块加热器:调节温度(170±3)℃、(250±3)℃,有孔径 20mm、深度 150mm 的孔,供放置比色管用;
f) 比色管:长 170mm,内径 17mm,容积 25ml,具磨口赛;
g) 铂钴标准溶液的配制:按 GB/T605 的规定进行。
5.3.2 分析步骤
称取试样约 29 克(其熔融后体积相当于 25ml),置于干燥情节的比色管中。将此比色管放入预先加热到 170℃的加热器中,时期完全溶解,取出比色管,于白色背景下,沿轴线方向与同体积色度标准溶液进行比较。若试样与某个标准溶液色度接近时(允许微带其他色调),则该标准色调的号数即为试样的色度号。
5.4 结晶点的测定
按 GB/T238 的规定进行。
5.5 纯度的测定
5.5.1 原理
采用中和滴定法。
利用酸碱中和反应,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样的总酸度,从中扣除因水解而生成的游离酸,即可求出其纯度。
5.5.2 试剂和溶液
a) 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.25mol/L;
b) 酚酞指示液:10g/L.
5.5.3 分析步骤
称取研细的试样约 0.6g(精确至 0.0002g)置于 250ml 的锥形瓶中,加入 80ml 刚煮沸的水,用带有空气冷却器的塞子盖好,在沸腾水浴上加热使其溶解。稍冷,停止加热,用 20ml 煮沸过的水冲洗冷却管。迅速冷却至室温,加入 2 滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液出现微红色即为终点。
5.5.4 允许差
两次平行测定结果之差(质量分数)不大于 0.1%,取其算术平均值作为测定结果。

6 灰分的测定
按 GB/T7531 的规定进行。称取试样约 10g(精确至 0.001g),在蒸发皿或瓷坩埚中,缓缓加热,直至样品完全升华,在(650±25)℃高温中灼烧至恒量。

7 机械杂质
按 GB/T 9738 的规定进行。

8 检验规则
8.1 .产品由本公司质量检验部门进行检验,本公司保证所有出厂的产品符合本标准的要求。并附有质量检验证明书,其内容包括生产厂名、产品名称、厂址、产品标准号、电话、传真、生产日期、检验员等。
8.2 出厂检验项目为外观、总酸度、色度、纯度、灰分、结晶点、机械杂质。
8.3 产品按批检验 以每一吨一批。按 GB/T 6680 的规定,将试样分装于两个清洁的、干燥的样品袋中,注明批号,一袋供分析用,另一袋保存一个月备查。
8.4 判定规则
8.4.1 出厂检验在其检验项目符合本标准要求时,判定产品出厂检验合格,如不符合本标准要求,则判定该批产品不合格。
8.4.2 使用单位有权按照标准的规定对到货的产品进行验收,双方如有争议时,由供需双方协商解决。

9 标志、包装、运输、贮存
9.1 标志
9.1.1 产品的每个包装袋上应标示清晰的标志,其内容包括产品名称、总酸度、生产厂名称、厂址、产品标准号、生产日期、电话、传真、批号。
9.1.2 包装物上必须标有安全标签及危险品标志,危险品标志应符合 GB 190 的规定。
9.1.3 本产品出厂时必须附有使用说明书,使用说明书的内容应符合 GB/T 9969 规定。
9.2 包装、运输
9.2.1 产品采用内衬塑料袋的编织袋或多层防潮牛皮纸袋包装。每袋净重 25KG 或 50KG,其他包装可与用户协商确定。
9.2.2 运输要求应符合国务院令 344 号的规定。运输时不能接近火源,搬运时轻取轻放,防止日晒雨淋。
9.3 贮存
本产品应贮存于清洁、阴凉、干燥的库房内,避免阳光照晒、不得接近火源。贮存温度不得超过40℃。产品的保存期为 3 个月,在保存期内,该产品应符合本标准的各项规定。

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