2,6-二甲氧基苯甲酸检测
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2,6-二甲氧基苯甲酸
警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本标准规定了2,6-二甲氧基苯甲酸的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存、安全和安全技术说明书。
本标准适用于氯化苯经格氏反应后,用间苯二醚进行醚化,再经羧化得到的2,6二甲氧基苯甲酸,
主要用作农药中间体(以下简称苯甲酸)。
分子式:C9H10O4
结构式
               

分子量:182.12(按2009年国际原子量)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB 190 危险货物包装标志
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
3 技术要求
3.1 苯甲酸质量指标
应符合表1的规定。
表1 质量指标
项 目    要 求
外观 白色或浅粉红色结晶粉末
含量/ % ≥ 99.0
水 分/ % ≤ 0.1
熔点/ ℃ ≥ 187
4 试验方法
4.1 外观
目测法。
4.2 含量测定
4.2.1 仪器、试剂
4.2.1.1高效液相色谱仪(HPLC)
4.2.1.2色谱柱:UL TRASPHERE ODS(4.6mm×15cm)相同性能色谱柱
4.2.1.3进样器1ml
4.2.1.4流动相: 甲醇:0.25%磷酸=6:4
4.2.2操作条件
波长:254nm
流速:1ml/min
进样量:20μl
4.2.3测定
准确称取样品20 mg ~25mg 用流动相溶于100ml容量瓶中,超声波振荡数分钟。视仪器正常后,用微量注射器从液相色谱仪进样口注射试液20μl。试液经流动相带入色谱柱,各组分被分离,经检测器检测。同时工作站上采集图谱显示记录,以面积归一化法计算含量测定保留时间不得少于10min 。杂质含量随同含量一起经色谱柱分离,检测器检测。每次平行测定次数不得少于2次,取算术平均值。
4.3 水分测定
4.3.1仪器、试剂
4.3.1.1K.F-1型水分测定仪
4.3.1.2卡尔·费休试剂
4.3.1.3微量注射器:25μl
4.3.2测定
4.3.2.1卡尔·费休法试剂滴定度T的确定
 用注射器准确加入25mg纯水于反应瓶中,盖好瓶口,记录滴定管的起始读数,向反应瓶中滴入卡尔·费休试剂,当电流指针发生偏转并稳定不动为终点。重复二次取算术平均值,记下卡尔·费休试剂消耗的体积V0卡尔·费休试剂滴定度(T)按式(1)计算:
     m0
T= -------------…………………………………………(式1)
     V0
式中:
m0——水的质量,g
 V0——滴定消耗卡尔·费休试剂的体积, ml。
注:滴定度应每天标定。
4.3.2.2样品测定
准确称取干燥样品1.0g(精确至0.001g),加入反应瓶中,用卡尔·费休试剂滴定至电流表指针停留在标定时相同的位置并保持1 min不变为终点。
水分含量按式(2)计算:
     TV1
X/%=--------------×100…………………………………(式2)
     m1
式中:
T——卡尔·费休试剂对水的滴定度,g/ml
 V1——样品消耗卡尔·费休试剂的体积,ml
 m1——样品的质量,g
4.4 熔点测试
4.4.1 仪器:WRS-1B型数字熔点仪
4.4.2 样品测定
 用毛细管装入3mm~4mm高的样品,并经玻璃管从上往下坠落4~5次,使样品压紧。调节WPS-1数字熔点仪起始温度175℃,升温速率1℃/min。初始温度达到设定值,将装样品毛细管插入熔点仪测试孔。开启升温,记录初熔、终熔温度。平行结果之差不得大于0.3℃。
5 检验规则
5.1 产品应由质量检验部门检验合格并附合格证书方可出厂。
5.2 出厂检验
出厂检验项目为本标准第三章要求。
5.3 取样方法与判断规则
5.3.1 取样方法
从每批(以均匀产品为一批)产品按GB/T
6679的规定抽样10%桶取样,一批产品取样不得少于3桶。用取样管从桶内抽取,不少于200g的样品,
分装于两只100ml一次性氟化瓶中,贴上标签,其内容:产品名称、批号、生产日期、取样人。一瓶作为检测用,一瓶密封保存以备待用。
5.3.2如果在检验中有一项指标不符合标准时,则允许自该批中抽双倍的样对不合格项进行复检,如仍不合格,则该批不合格。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
包装物上应标明产品名称、批号、生产日期、制造厂名、厂址和本标准编号,及GB
190中图11和图画标志。
6.2包装
本产品用50kg塑料桶或200kg衬塑铁桶包装。
6.2 运输
运输中防止受热、受潮。
6.3 贮存
应贮存在通风避光的地方,不得接近火源。

瑞尔丰化工主产品:苦杏仁酸、四丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、5-氨基四氮唑、1,3-丙磺酸内酯、6,8-二氯辛酸乙酯