对溴溴苄检测
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对溴溴苄和邻溴溴苄
1 范围
本标准规定了对溴溴苄和邻溴溴苄的分类与命名、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、使用说明书、运输及贮存等内容。
本标准适用于本公司生产的对溴溴苄和邻溴溴苄产品的检验。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的,下列文件中的条款经本文件的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 15258 化学品安全标签编写规定
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 605 化学试剂 色度测定通用方法
GB/T 2386 染料及染料中间体 水分的测定
GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则
HG/T 2170 化工产品使用说明书编写规定
3 分类与命名
3.1 对溴溴苄
分子式:C7H6Br2。
结构式:

3.2 邻溴溴苄
分子式:C7H6Br2。
结构式:

4 要求
4.1 外观
4.1.1 对溴溴苄常温下为类白色或棕红色结晶体。
4.1.2 邻溴溴苄常温下为淡黄色或棕红色透明液体,低温下为类白色至棕红色结晶体。
4.2 质量指标
对溴溴苄的产品质量指标应符合表1要求,邻溴溴苄的产品质量指标应符合表2要求。
表1 对溴溴苄质量指标
项 目    一等品 合格品
对溴溴苄,% ≥ 99.00 98.50
对溴甲苯,% ≤ 0.30 0.50
对溴二溴苄,% ≤ 0.30 0.50
其他杂质,% ≤ 0.50 0.50
水分含量,% ≤ 0.20 0.20
表2 邻溴溴苄质量指标
项 目     一等品 合格品
邻溴溴苄,% ≥ 99.00 98.50
邻溴甲苯,% ≤ 0.30 0.50
邻溴二溴苄,% ≤ 0.30 0.50
其他杂质,% ≤ 0.50 0.50
水分含量,% ≤ 0.20 0.20
5 试验方法
5.1 一般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603的要求制备与标定。
检验结果的判定按GB/T 8170中修约值比较法进行。
5.2 外观的测定
自然光下目测检验。
5.3 对、邻溴溴苄含量及其有机杂质含量的测定
5.3.1 方法提要
采用气相色谱法,在玻璃毛细管柱上,分离对、邻溴溴苄及有机杂质组分,经氢火焰离子化验测器(FID)检测,用峰面积归一法定量。
5.3.2 仪器、装置
a) 气相色谱仪:仪器灵敏度及稳定性应符合 GB/T 9722 的规定;
b) 检测器:氢火焰离子化检测器(FID);
c) 数据处理机:满量程 100 mv,响应时间为 1 s 的记录器或有此功能的数据处理机和电子计算机;
d) 色谱柱:内径 0.32 mm,长度为 30~50 m 的玻璃毛细管柱;
e) 微量注射器:1.0 μL。
5.3.3 气相色谱仪操作条件
a) 柱温:120℃;
b) 气化室温度:250℃;
c) 检测室温度:250℃;
d) 载气(高纯氮气)流量:30~50 mL/min;
e) 燃烧气(氢气)流量:30~50 mL/min;
f) 助燃气(空气)流量:30~50 mL/min;
g) 进样量:0.2 μL。
5.3.4 测定步骤
用1 μL微量注射器注入0.2 μL样品,使用气相色谱仪对试样进行测定,以峰面积归一法计算各组分含量。样品可用丙酮或乙腈按1:1预先溶解,在0.5小时内分析完延时必须重新配制。
5.4 水分含量的测定
按GB/T 2386的规定进行测定。
6 检验规则
6.1 出厂检验
对、邻溴溴苄应由生产单位的质检部门依据本标准进行检验,并出具质量证明书,合格后方可出厂。
生产厂应保证所有出厂的对、邻溴溴苄产品都符合本标准的要求。
6.2 采样
以每一班次生产的产品量为一批,以批为单位进行采样,所采样品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。
采样时按GB/T 3723和GB/T 6680中规定的方法进行采样。
6.3 判定
如检验结果中有一项指标不符合本标准要求,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,复检结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则判定整批产品不合格。
6.4 仲裁
用户在收到货的15天内有权依据本标准的规定进行验收,如对质量有异议,双方可协商解决,或委托双方同意的法定仲裁机构依据本标准的规定进行仲裁。
7 标志、包装
7.1 标志
在包装桶上标明产品名称、净重、批号、生产厂家名称、厂址、生产日期、有效贮存期、执行标准编号等内容。
7.2 包装
对溴溴苄产品使用100 L开口塑料桶内衬复合包装袋进行包装,每桶净重100 kg,也可应用户要求提供其他包装;
邻溴溴苄产品使用50 L衬塑铁桶进行包装,每桶净重50 kg,也可应用户要求提供其他包装。
8 使用说明书每批产品出厂应附使用说明书,使用说明书的编写按HG/T 2170的规定执行。
9 运输及贮存
9.1 运输
本产品未列入危险品目录中,但具有较强腐蚀性和刺激性,应按第8.1类危险化学品相关规定装卸储运。
9.2 贮存
本产品应贮存在干燥、通风的库房内。本产品在以上贮运条件下,自生产之日起,有效贮存期为一年,期满后经化验合格方可使用。

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