氯乙腈检测
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氯乙腈质量标准
1 范围
本标准规定了氯乙腈的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输及贮存。
本标准适用于由氯乙酰胺脱水制得的氯乙腈。产品主要用作化工合成原料。
分子式:C2H2ClN
分子量:75.50(按 2013 国际相对原子质量计)。
溶解性:溶于烃和乙醇,不溶于水。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 191 包装贮运图示标志
GB/T 6283—2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
GB/T 6678—2003 化工产品采样总则
GB/T 6680—2003 液体化工产品采样通则
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
JJF l07O 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质量监督检验检疫总局令[2005]第75号 定量包装商品计量监督管理办法
3 要求
3.1 外观
无色透明液体。
3.2 技术要求
氯乙腈技术要求应符合表1的规定。
表 1 氯乙腈技术要求
项 目     指 标
纯度,% ≥   99.5
氯乙酰胺,% ≤ 0.2
水分,% ≤   0.1
3.3 净含量
应符合国家质量监督检验检疫总局令[2005]第75号的规定。
4 试验方法
本标准所用试剂和水在没有注明其他特殊要求时,均使用分析纯和GB/T 6682-2008中三级水。检验结果的判定按GB/T 8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。
4.1 外观的测定
目测。
4.2 纯度、氯乙酰胺含量的测定
4.2.1 仪器
气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器;
微量进样针: 10μ L;
色谱数据处理机。
4.2.2 色谱操作条件
色谱柱: 30m* 0.32mm*0.5μ m 毛细管柱,内涂 SE-54 固定液;
氮气流量:10 mL/min;氢气流量:30 mL/min;空气流量:300 mL/min;
分流比:10:1;
柱度:130℃;气化温度:200℃;检测温度:200℃。
保留时间:氯乙腈:2.3min 左右,氯乙酰胺:3.3min 左右。
4.2.3 测定
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后,进试样溶液0.2μ L,待出峰完毕后,用色谱数据处理机进行结果处理。
4.2.4 计算
 氯乙腈纯度、氯乙酰胺含量 ω i 按式(1)计算:
       Ai
ωi=---------×100…………………………… (1)
        ΣA
式中:
ωi ── 氯乙腈的纯度、氯乙酰胺的含量,%;
Ai ──氯乙腈、氯乙酰胺的峰面积数值;
ΣA ──氯乙腈、氯乙酰胺及各有机杂质的峰面积数值的总和。
4.2.5 允许差
两次平行测定结果之差氯乙腈纯度应不大于 0.2%,氯乙酰胺应不大于 0.04%,取其算术平均值作为测定结果。
4.3 水分的测定
按 GB/T 6283—2008 的规定进行。
4.4 净含量
按JJF 1070规定的方法检验。
5 检验规则
5.1 出厂检验
产品应由生产厂的质量检验部门进行检验,生产厂应保证所有出厂产品符合本标准的全部要求,每一批出厂产品都应附有质量证明书,内容包括产品名称、本标准编号、批号、净含量、生产日期及生产厂名、厂址。
5.2 组批规则
以一反应釜的所出物料作为一个检验批。
5.3 取样方法
按 GB/T 6678-2003、GB/T 6680-2003 进行采样。所采样品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品,所采样品总量总量不少于 200g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的玻璃瓶中,并粘帖标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一只供检验,另一只保存备查。
5.4 判定规则
如果检验结果中各项指标均符合本标准的要求时,则该批产品判定合格。如果检验结果中有一项指标不符合本标准的要求时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,复检结果若不符合本标准,则该批产品判为不合格产品。
6 标志、包装、运输及贮存
6.1 标志
每个外包装上应有明显、耐久性标志,内容包括生产厂名、地址、联系电话、生产日期、批号、净含量。包装上图示、标识等并按 GB 191 的要求执行。
6.2 包装
氯乙腈采用内衬工程塑料的铁桶包装,每桶净含量 200kg。也可根据用户要求采用其它包装。
6.3 运输
产品运输时应防止曝晒、碰撞和雨淋。
6.4 贮存
产品应贮存于通风、干燥、阴凉的库房中。

瑞尔丰化工主产品:苦杏仁酸、四丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、5-氨基四氮唑、1,3-丙磺酸内酯、6,8-二氯辛酸乙酯