N-甲酰吗啉检测
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N-氯代丁二酰亚胺和N-溴代丁二酰亚胺
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N-甲酰吗啉
1、范围
本标准规定 N-甲酰吗啉的要求、检验方法,验收规则、标志、包装、运输、贮存要求。
本标准适用于甲酸法合成 N-甲酰吗啉,它具有选择性好,热稳定性和化学稳定性好,无毒害,无腐蚀。是目前最广泛应用的回收芳烃溶剂。
2、规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB601-2016 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液制备
GB603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB619-1988 化学试剂 采样及验收规则
GB9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
GB605-2006 化学试剂 色度测定通用方法
GB/T606-2003 化学试剂 水份测定通用方法(卡尔•费休法)
3、定义和术语
3.1 分子式:
C5H9NO2
3.2 分子量:
115.1305(按 1979 年国际原子量)
4、要求
4.1 感官指标
无色透明液体
4.2 理化指标应符合表 1 的规定。
表 1 理化指标
项 目          指 标
水 分% ≤ 0.05 0.05 0.10
含 量% ≥ 99.90 99.80 99.50
过氧化物%≤ 0.01 0.01 0.02
5、检验方法
测定中所需标准溶液、制剂及制品按 GB601、GB603 规定设备
5.1 C5H9NO2 含量测定(气相色谱法)
5.1.1 检验条件
载气:氢气纯度在 99.90%以上
柱温:150℃
导热池温度:200℃
汽化室温度:200℃
桥流:160mA
热岛衰减:004
进样量:1μl
5.1.2 定量方法及结果计算:按面积归一化法计算,即进样品分析,根据峰面积得出各组分的百分含量
5.2 水分含量按卡尔•费休滴定法执行
5.2.1 操作步骤
5.2.1.1 卡尔•费休试剂的标定
5.2.1.1.1 按 KF-1 型水分测定仪装置要求装配仪器,用吸量管吸取 50.00ml 无水甲醇到五口瓶中,打开电磁搅拌器,并连接终点电量测定装置,加入卡尔•费休试剂,直到电流计指示电流突然增加到最大值,并至少保持稳定 1 分钟。
5.2.1.1.2 用微量进样器吸取 10.00μl 纯水进行标定,用待标定的卡尔•费休试剂滴定加入的已知量纯水,到电流计指针指到同样值,并至少保持稳定 1 分钟,记录消耗卡尔•费休试剂的体积(V1)
5.2.1.2 测定
用移液管吸取 5.00ml(V0)样品,使用同样终点测定的操作步骤卡尔•费休试剂滴定至终点,记录测定时消耗卡尔•费休试剂的体积(V2)。
5.2.2 结果表示
5.2.2.1 卡尔•费休试剂的水当量 T,以 g/ml 表示按列公式(1)计算:
        m×1000
T=-------------.............(1)
        V1
式中:
m-加入纯水的质量,mg;
V1-标定纯水消耗卡尔•费休试剂的体积,ml。
5.2.2.2 试样水含量
试样水含量 X 以质量百分数表示,按下列公式(2)计算:
             V2×T
X =-----------------------.............(2)
            V0×p×10
式中:
V2-样品消耗卡尔•费休试剂的体积,ml;
T-卡尔•费休试剂的水当量,g/ml;
V0-试样的体积,ml;
p-20℃时试样的密度,g/ml。
5.3 酸度测定
吸取样品 5.00ml(精确至 0.02ml),加 25.00ml 蒸馏水,另加 3-4 滴酚酞指示剂,用0.01mol/LNaOH 标准溶液滴定至溶液呈粉红色,并至少保持稳定 1 分钟,记下读数 V1,酸度
计算方法按公式(3)进行:
             C×V1×60
酸度=-----------------------........(3)
              10×V0
式中:
G -样品重,g;
V1-样品消耗 NaOH 标准溶液的体积,ml;
C-NaOH 标准溶液的浓度,mol/L;
V0-样品的体积,ml;
60、10-均为 NaOH 标准溶液的质量转换为酸度的系数。
5.4 过氧化物的测定
吸取样品 25.00ml(精确至 0.02ml),加 100.00ml 蒸馏水,加 10.00ml12mol/L 的硫酸,放置于水浴上加热至 70℃-80℃,取下立即用 0.1mol/L 的高锰酸钾标准溶液滴定至粉红色,并至少保持稳定半分钟,记下读数 V1,过氧化物的计算方法按公式(4)计算:
               V1×C×0.01701
过氧化物%=-----------------------×100.............(4)
                   V0×p
式中:
V1-样品消耗 KMnO4标准溶液的体积,ml;
C- KMnO4标准溶液的浓度,mol/L;
V0-样品的体积,ml;
p-20℃时试样的密度,g/ml。
0.01701-标准溶液 KMnO4质量换算为过氧化物的质量系数。
6、验收规则
按 GB619 标准规定进行取样验收。
7、包装、标志、运输、贮存
7.1 包装
200Kg 镀锌铁桶包装,大小桶盖均加防盗盖。
7.2 标志
7.2.1 桶身上印有:产品名称、含量、水分、净重、标准代号、生产厂名、厂址等标识。

7.2.2 桶边上加钢印编号。
7.2.3 每桶产品出厂时加盖合格证标签。
7.3 运输
产品运输过程中应防潮、防火。
7.4 贮存
产品应贮存在防潮、防火、通风、干燥的仓库内。

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