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DL-对甲砜基苯丝氨酸铜质量检测

非售品
CAS:cu
分子式:(C10H12O5SN)2Cu
分子量:

DL-对甲砜基苯丝氨酸铜质量标准
1 范围
本标准规定了 DL-对甲砜基苯丝氨酸铜的要求、试验方法、检验规则、标识包装、运输和储存。
本标准适用于化学法制备 DL-对甲砜基苯丝氨酸铜。
2 规范性引用文件
下列文件中对本文件的应用时必不可少的。凡是注日期的引用文件,紧缩注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191 包装储运图示标志
GB/T6678 化工产品采样总则
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 技术要求
3.1 中文名称:DL-对甲砜基苯丝氨酸铜
分子式:(C10H12O5SN)2Cu
相对分子质量:580.09
3.2 理化性能
3.2.1 质量标准符合表 1 的要求
干燥失重 ≤1.00%
外标 ≥80.00%
对醛残留 ≤0.80%
4 检验方法
4.1 干燥失重
称取样品 9.5-10.4g 放入快速卤素水分测定仪中,设置温度 105℃,记录干燥失重数据,平行测两份,测定结果绝对误差不大于 0.10%,取其算数平均值作为测定结果。
4.2 外标的检测
4.2.1 色谱条件
色谱柱:C18;柱温:30.0℃;检测器:UV;波长:230nm;流速:1.0ml/min;
进样量:20.0μl;进样模式:针清洗后进样;
流动相的配制:(pH=2.0 的高氯酸水溶液)准确称取 1.63g 70%高氯酸于 50mL 烧杯中,用水稀释后至约 25mL 移入 1000mL 的容量瓶中,再用约 25mL 纯水洗涤五次烧杯,将这些水也转移到 1000mL 的容量瓶中,加水稀释刻度,摇匀;
流动相:pH=2.0 的水溶液:甲醇=95:5。
4.2.2 标准品制备及样品处理
4.2.2.1 对醛标准品储备液:精密称取 25mg 对醛工作标准品于 100ml 容量瓶,加乙腈 5ml 溶解后用水稀释到 100ml 称重,摇匀。
4.2.2.2 对甲砜基苯丝氨酸标准品储备液:精密称取 100mg 对甲砜基苯丝氨酸工作标准品于 25ml容量瓶中,加 2ml1mol/L 的 HCl 溶解后用水稀释到 25ml 称重,摇匀。
4.2.2.3 标准品溶液配制:精密称取 0.87g 对甲砜基苯丝氨酸工作标准品储备液、0.11g 0703101标准品储备液于 50ml 容量瓶中,加水至 50ml 称重,摇匀。
4.2.2.4 样品溶液处理:
精密称取烘干后且经粉碎后样品 50mg 于 50ml 容量瓶中,加 5ml1mol/L 的 HCl 溶液,再加约 2.5ml50mmol/L 的 EDTA 溶液,加乙腈:水=1:1 稀释至 50ml 称重,超声至溶解。在称取该溶液 4.0g 于 50ml容量瓶中,加水至 50ml 称重,摇匀。
4.2.3 计算公式
外标计算

Ai×Cs×P
X2=------------------
   Ci×As
  
式中:
X——样品中对甲砜基苯丝氨酸的含量,%;
Cs——标准溶液中对甲砜基苯丝氨酸的浓度,mg/g;
Ci——样品溶液的浓度,mg/g;
As——标准溶液中对甲砜基苯丝氨酸工作标准品的峰面积;
Ai——样品溶液中对甲砜基苯丝氨酸的峰面积;
P——对甲砜基苯丝氨酸工标准品的纯度,%。
对醛残留计算:
A2×Cs2×P2
X2=------------------
   C2×As2
式中:
X2——样品中对醛的含量,%;
Cs2——标准溶液中对醛的浓度,mg/g;
C2——样品溶液的浓度,mg/g;
As2——标准溶液中对醛工作标准品的峰面积;
A2——样品溶液中对醛的峰面积;
P2——对醛标准品的纯度,%。
5 检验规则
5.1 组批与抽样
每一次投料所得的产品为一批,用取样器按 +1(N 为总的包数)从每批中取样,将所取样品混合均匀,将不少于 100g 的样品分别装于两个清洁可封口的塑料袋中,并贴上标签,注明:产品名称、批号、人员名称、取样时间,一袋送检,一袋留样。
5.2 检验
本产品应有质量检验部门进行出厂检验,并保证所有出厂的产品都符合质量标准的要求,出厂时附有质量证明书。
5.3 型式检验
型式检验项目为本质量标准中要求的所有检测项目。每年至少进行一次型式检验,出现以下情况时,亦进行型式检验:
1) 产品批量生产前;
2) 工艺有较大变动,可能影响产品质量时;
3) 停产 6 个月以上重新恢复生产时;
4) 本次检验结果与上次检验结果有较大差异时;
5) 国家质量监督检验机构提出进行定期检验要求时。
5.4 判定规则
如果在检验中有一项指标不符合要求时,应重新加倍取样进行复检,产品重新检验的结果,即使有一项指标不符合本标准时,则该产品为不合格。
5.5 仲裁
如供需双方对产品质量发生异议时,可有双方协调解决或由法定监督检验部门检验后进行仲裁。
6 标志、包装、运输和储存
6.1 标志
应有明显的标志,其内容包括:产品名称和规格、产品批号、生产厂名、联系方式、地址、产品净含量、执行标准号。
6.2 包装
6.2.1 DL-对甲砜基苯丝氨酸铜要用编织袋包装。
6.2.2 每批包装好的产品,应附有质量证明书:内容包括:厂名、厂址、生产日期、生产批号、出厂日期、批号。
6.3 运输
产品在运输过程中应注意密封,轻装轻卸,避免挤压。防止雨淋、日晒、隔绝热源。
6.4 储存
应贮存在阴凉、干燥、通风的仓库内,运离火种、热源,与酸类物品分开存放不得与食品和饲料等混放。