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对溴三溴苄质量检测

非售品
CAS:C7H4Br4
分子式:C7H4Br4
分子量:

副产对溴三溴苄

1 范围

本标准规定了副产对溴三溴苄的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输及贮存等内容。
本标准适用于本公司对溴苯甲醛溴化工段生产过程中产生的副产对溴三溴苄。
分子式:C7H4Br4。


2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的,下列文件中的条款经本文件的引用而成为本标准的条 款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准, 然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件, 其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 15258 化学品安全标签编写规定
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 605 化学试剂 色度测定通用方法
GB/T 606 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔•费休法
GB/T 2386 染料及染料中间体 水分的测定
GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则
国家质量监督检验检疫总局第75号令《定量包装商品计量监督管理办法》

3 要求

3.1 外观

对溴三溴苄为淡黄色结晶体。

3.2 质量指标
 
对溴三溴苄的产品质量指标应符合表1要求。
表1 对溴三溴苄质量指标

项 目 一等品 合格品
对溴三溴苄含量,% ≥ 97.0 95.0
对溴二溴苄含量,% ≤ 0.5 1.5
对溴苯甲酸含量,% ≤ 0.5 1.0
其他杂质含量,% ≤ 2.0 2.5
水分含量,% ≤ 0.1 0.1

4 试验方法

4.1 外观的测定

自然光下目测检验。

4.2 对溴三溴苄含量及其有机杂质含量的测定

4.2.1 方法提要

采用气相色谱法,在玻璃毛细管柱上,分离对溴三溴苄及有机杂质组分,经氢火焰离子化检测器
(FID)检测,用峰面积归一法定量。
4.2.2 仪器、装置

a) 气相色谱仪:仪器灵敏度及稳定性应符合 GB/T 9722 的规定;
b) 检测器:氢火焰离子化检测器(FID);
c) 数据处理机:满量程 100 mv,响应时间为 1 s 的记录器或有此功能的数据处理机和电子计算机;
d) 色谱柱:内径 0.32 mm,长度为(30~50)m 的玻璃毛细管柱;
e) 微量注射器:1.0 μL(样品:丙酮=1 : 4)。
4.2.3 气相色谱仪操作条件(视不同的仪器,选择最佳的操作条件)

a) 柱温:150℃;
b) 气化室温度:250℃;
c) 检测室温度:250℃;
d) 载气(高纯氮气)流量:(30~50)mL/min;
e) 燃烧气(氢气)流量:(30~50)mL/min;
f) 助燃气(空气)流量:(30~50)mL/min;
g) 进样量:0.2 μL。
4.2.4 分析与计算

用1 μL微量注射器注入0.2 μL样品,使用气相色谱仪对试样进行测定,以峰面积归一法计算各组分含量。
4.3 水分含量的测定
 
按GB/T 2386的规定进行测定。

5 检验规则

5.1 出厂检验

对溴三溴苄应由生产单位的质检部门依据本标准进行检验,并出具质量证明书,合格后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的副产对溴三溴苄产品都符合本标准的要求。
出厂检验项目为表1中规定的所有项目。
5.2 采样

以每一班次生产的产品量为一批,以批为单位进行采样,所采样品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。
采样时按GB/T 3723和GB/T 6679中规定的方法进行采样。
5.3 判定

如检验结果中有一项指标不符合本标准要求,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,复检结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则判定整批产品不合格。
5.4 仲裁

用户在收到货的15天内有权依据本标准的规定进行验收,如对质量有异议,双方可协商解决,或委托双方同意的法定仲裁机构依据本标准的规定进行仲裁。

6 标志、包装

6.1 标志

在包装桶上标明产品名称、净重、批号、生产厂家名称、厂址、生产日期、有效贮存期、执行标准编号等内容。
6.2 包装

对溴三溴苄产品使用50 L塑料桶包装,每桶净重50 kg。

7 运输及贮存

7.1 运输

本产品为非危险品,在运输时应注意防水,防直接暴晒;搬运时应轻拿轻放,防止破损泄漏。

7.2 贮存

本产品应贮存在干燥、通风的库房内。
本产品在以上贮运条件下,自生产之日起,有效期为一年,期满后经化验合格方可继续使用。