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糠醛质量检测

规格:99%
包装:200L/桶
最小购量:1
CAS:98-01-1
分子式:C5H4O2
分子量:96.08

工业糠醛检测方法

  本标准适用于以农林产品通过水解法制取的工业糠醛。该产品主要用于润滑油精制、糠醇生产、制药以及其它有机合成工业等方面。
    分子式:C4H3OCHO
    分子量:96.09(按1979年国际原子量)
一、技术要求
    工业糠醛应符合下列要求
项        目
指        标
项        目
指        标
优级品
一级品
优级品
一级品
外观
具有苦杏仁味的浅黄至琥珀色透明液体,贮存中色泽逐渐加深,直至变为棕褐色
馏程:初馏点,℃         ≥
155
150
相对密度(d2020)
1.160-1.161
1.159-1.161
158℃前馏分,ml         ≤
3
折射率(nD20)
1.524-1.527
1.524-1.527
158-164℃馏分,ml       ≥
94.0
92.0
水分,%       ≤
0.05
0.20
总馏出量,%             ≥
99
98.5
酸度,mol/L     ≤
0.008
0.008
干点,℃                ≤
170
糠醛含量,%      ≥
99.0
98.5
残渣,%                ≤
1.0
170(初馏点)
 
 
 
硫酸盐
①水分含量指示以出厂检验为准。
二、检验方法
    1、外观的测定
    目测。
    2、相对密度的测定(参见GB4472-84《化工产品密度、相对密度测定通则》中比重瓶法和密度计法)
    3、折射率的测定
    按GB614-77《折光率测定法》进行(参见GB6488-86)。
    4、水分含量的测定
    糠醛的水分测定采用甲苯蒸馏法,结果以质量百分数表示。
   4.1 仪器和试剂
    水分测定器;量筒(100ml);甲苯(GB684)。
   4.2 测定步骤
    称取糠醛试样100g,准确至0.1g,注入洗净烘干过的蒸馏瓶中,再量取与糠醛等体积的甲苯(约87ml),先将大部分加入蒸馏瓶,并向瓶中投入一些清洁干燥的浮石、无釉磁片或一端封闭的玻璃毛细管。于加热器上方,装好全套测定器。再通过冷凝器加入其余甲苯,使接受器里注满甲苯。通入冷却水,用带变压器的电炉、酒精灯或煤气灯加热烧瓶。控制蒸馏速度,开始控制到从冷凝管的斜口每秒滴出2滴,当水分大部分蒸出后每秒可达4滴。当接受器底部水分体积不再增加时停止加热(约需1h)。用甲苯彻底冲洗冷凝器。如仍有水滴粘附管壁时,可用金属丝或带橡皮头的玻璃棒将其刮进接受器中。待接受器冷至室温后读记水分的体积,视线应与水的液面在同一水平。
注:①冷凝管使用前要预先用棉花擦干。
    ②允许在冷凝管的上端外接一个干燥管或塞以棉花,以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。
    水分含量X1(%)按式(1)计算:
                             X1=(V*ρ)/m*100                                                  (1)
式中    V——接受器中水的体积,ml;
            ρ——室温下水的密度。
            m——试样质量,g。
    5、酸度的测定
    糠醛含酸量的测定采用以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定的容量法,结果以酸度(mol/L)表示。
   5.1 仪器和试剂
    锥形瓶(500ml);移液管(10ml);滴定管(5ml);氢氧化钠(GB629):c(NaOH)=0.05mol/L;酚酞(HGB3039)指示剂:1%乙醇溶液。
   5.2 测定步骤
    取300ml蒸馏水注入锥形瓶,加入酚酞指示剂4滴,用氢氧化钠标准溶液将蒸馏水调至粉红色保持10-15s不退色。用移液管吸取无色或淡黄色糠醛试样10ml加入上述锥形瓶中,振摇至全溶,以0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色保持10-15s不退色即为终点。
注:如糠醛试样颜色深黑,则应采用电位滴定确定滴定终点。
    酸度X2(mol/L)按式(2)表示:
                                      X2=(V*c)/10                                                     (2)
式中        c——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度;
               V——滴定时所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,ml。
6、糠醛含量测定
    糠醛含量的测定采用盐酸羟胺肟化法,测得的总羰基化合物按糠醛计算其质量百分数。
   6.1 试剂及溶液
    盐酸羟胺(HG3-967):2.5%乙醇混合液。
    95%乙醇(GB679);
    氢氧化钠(GB629):c(NaOH)=0.25mol/L;
    溴酚蓝(HG3-1224)指示剂:0.4%乙醇溶液。
    2.5%盐酸羟胺乙醇混合液的制备:用粗天平称取50g盐酸羟胺,溶于1000ml蒸馏水中,加入1000ml乙醇,再加入溴酚蓝指示剂2.5ml,以0.25mol/L氢氧化钠标准溶液调到黄绿色(pH3.7-3.8)。
    0.4%溴酚蓝指示液的制备:用粗天平称取0.4g溴酚蓝,溶于12ml0.05mol/L氢氧化钠溶液中,用95%乙醇稀释至100ml。
   6.2 测定步骤
    用减量法称取糠醛试样0.5-0.7g(准确至0.0002g)于事先已加有30ml2.5%盐酸羟胺乙醇混合液的具塞磨口锥形瓶中,拧紧瓶塞、摇匀,使糠醛蒸气全部溶解。放置15min(在室温低于20℃时,应延长至30min)后,用0.25mol/L氢氧化钠标准溶液滴定到与标准色(原盐酸羟胺乙醇混合液颜色)相同为止。为了便于观察滴定终点,接近终点前可补加指示液1滴。
注:①如糠醛试样颜色深暗,则应采用电位滴定确定滴定终点(pH:3.7-3.8)。
    ②采用电位滴定时,在盐酸羟胺溶液配制中应以同体积的蒸馏水代替乙醇(即不用乙醇),配制及滴定中均不用指示剂。
    糠醛含量X3(%)搂式(3)计算
                   X3=(c*V*0.09609)/m*100                                         (3)
式中    c——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度;
            V——滴定时所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,ml;
            m——糠醛试样质量,g。
           0.09609——每毫摩尔糠醛之克数,g。
    7、馏程测定
    本方法所测得的指示剂系指在1.1325Pa下糠醛蒸馏时馏分与温度关系的有关指标。
   7.1 仪器
    馏程测定装置(符合GB515-77《石油产品馏程测定装置技术条件》的各项规定)
    温度计(分度值为0.2℃,最大误差0.2℃);
    辅助温度计(分度值为1℃,附着于温度计上,使其水银球在温度计露出塞上部分水银柱的中部);
    热源(带自耦变压器的小电炉或喷灯)。
注:①温度计应由有关计量机关作定点示值检定,检定点为150℃、158℃、164℃、170℃。
    ②如果用局浸温度计,浸没深度为80-100mm时,不必对温度计水银柱露出塞上部分作校正。
   7.2 测定步骤及温度校正
   7.2.1其所长用清洁干燥的100ml量筒取糠醛试样100ml,倒入清洁干燥已称重的蒸馏瓶中(量筒不必干燥即可作为接受器),不要使试样流入瓶的支管中。蒸馏瓶中放入干燥的浮石或无釉瓷片数片,瓶下垫以孔径为30mm的石棉垫。
   7.2.2 将插有温度计的软木塞紧密地塞入蒸馏瓶口内,使温度计的轴心线与蒸馏瓶的轴心线重合,水银球的上端应与支管内壁下边缘平行。
   7.2.3 将蒸馏瓶的支管用软木塞与冷凝器上口紧密连接起来,支管插入冷凝管的长度要达到25-40mm,但不能与其内壁接触。
   7.2.4 先反10ml小量筒放在冷凝管弯管口下端,以备接取第一滴及158℃前的初馏分。打开冷凝水阀,开始均匀加热,确保热源不触及烧瓶侧面及颈部。调节火力,使从开始加热到冷凝管弯管口流出第一滴冷凝液的时间控制在10-15min。此后,按4-6ml/min的馏出速度进行蒸馏。调节冷凝水量,使馏出液温度控制到与试样加入前温度相一致。第一滴冷凝液滴入小量筒时的蒸馏瓶上的温度经校正后即为初馏点。
   7.2.5 158℃及164℃两个指定温度在测定前应按规定校正成试验条件下的实际测出温度,其间的馏出物(主馏分)用100ml量筒接取。冷凝管的弯管口进入量筒部分应不少于25mm,也不应超过100ml刻度线。筒边应与弯管口接触,以便馏出物能沿筒壁下流。
   7.2.6 蒸馏瓶的加热要达到温度计停止上升而开始下降为止。记录最高温度,经校正后即为干点。停止加热后,让馏出物流出5min,累加大、小量筒中馏出物总体积即为总馏出量。称记冷却后的烧瓶,准确至0.01g,其质量与蒸馏前空瓶之差除以1.16(按糠醛相对密度)即为残渣含量。在测记一级品的终馏点时,蒸馏温度达到校正后的终馏点170℃时即停止加热(如用电炉加热,此时应将其移去),让馏出物流出5min,累加大、小量筒中馏出物总体积即为总馏出量。
   7.2.7 760mmHg下真实沸点温度t0(℃)按式 (4)校正:
                    t0=t1±△t2±△t3±△t4
                      =t1±△t2±0.00012(273+t1)*(760-P)+0.00016h(t1-t3)                     (4)
式中      t1——实际测定温度,℃;
             △t2——温度检定证书上的校正值,℃;
             △t3——换算到标准压力下(101325Pa)沸点温度的校正系数,℃;
             △t4——全浸温度计露出蒸馏瓶塞部分的校正数,℃;
              h——露出蒸馏瓶塞外的温度计水银柱高度,以温度计刻度表示,℃;
             t4——辅助温度计读数,℃;
              P——试验时大气压力,mmHg;
             0.00012——大气压力相差1mmHg时的校正系数;
             0.00016——玻璃中水银的视膨胀系数。
    此外,利用表1的馏出温度校正系数K可以简捷地用式(5)算出△t3:即
                     △t3=K(760-P)                                                            (5)
表1
馏出温度,℃
校正系数K
馏出温度,℃
校正系数K
141-150
0.050
161-170
0.053
151-160
0.051
171-180
0.054
8、硫酸盐测定(略)