苯氧乙酸烯丙酯、烯丙醇含量的测定
1 仲裁分析法
按QB/T 4216 5.6 含量的测定进行试验。
2 例行分析法
2.1 试剂和材料
2.1.1 氢气
纯度大于 99.999％(体积分数)。
2.1.2 高纯氮载气
纯度大于 99.999％(体积分数)。
2.1.3 压缩空气
纯净、无油。
2.1.4 苯氧乙酸烯丙酯、烯丙醇标准样品
纯度大于 99％(质量分数)。
2.2 仪器
2.2.1 气相色谱仪
具有分流／不分流进样器及氢火焰离子化检测器。
主要技术指标：
a) 检测限：≤5×10-11g/s(nＣ16)；
b) 控温精度：≤0.2%。
2.2.2 色谱柱
可选用内涂非极性固定液（如 HP-1）的石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)。
2.2.3 记录系统
工作站。
2.3 试验步骤
2.3.1 色谱仪操作条件
应符合以下条件：
a) 柱升温程序：110℃恒温 2min，再以速率 10℃/min 升至 160℃，然后以速率 40℃/min 升至 280℃，保持 5min；
b) 检测器温度：280℃；
c) 汽化室温度：280℃；
d) 柱载气流量：1 mL/min；
e) 分流比：100 ：1；
技术指标7的测试方法文件
f) 氢气流量：33 mL/min；
g) 空气流量：400 mL/min；
h) 进样量： 0.1 μL。
2.3.2 定性
2.3.2.1 按色谱仪操作规程及色谱条件进行色谱仪调试，在色谱仪已经稳定的情况下抽取一定量的纯物(苯氧乙酸烯丙酯、烯丙醇标准样品)，进行色谱组分或采用时间相对保留值追加定性。
2.3.2.2 苯氧乙酸烯丙酯典型气相色谱图（面积归一化法）参见附录 A。
2.3.3 定量测定
在相同的色谱条件下，用微量进样器抽取一定量的试验样品，进行色谱分析，根据气相色谱图峰面积求得试样中待测组分的含量。
2.3.4 结果计算
苯氧乙酸烯丙酯、烯丙醇和杂质含量（质量分数）用面积归一化法测定，按下式计算求得：
AX
CX =-------------×100
∑A
式中：
CX －待测组分苯氧乙酸烯丙酯、烯丙醇的含量，%。
AX —苯氧乙酸烯丙酯、烯丙醇的峰面积积分单位。
∑A－所有峰面积积分单位之和。
2.3.5 重复性及结果表示
2.3.5.1 两次平行测定结果的相对偏差不应大于 2.5％。
2.3.5.2 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
5.8 苯氧乙酸烯丙酯、烯丙醇含量的测定
1 仲裁分析法
按QB/T 4216 5.6 含量的测定进行试验。
2 例行分析法
2.1 试剂和材料
2.1.1 氢气
纯度大于 99.999％(体积分数)。
2.1.2 高纯氮载气
纯度大于 99.999％(体积分数)。
2.1.3 压缩空气
纯净、无油。
2.1.4 苯氧乙酸烯丙酯、烯丙醇标准样品
纯度大于 99％(质量分数)。
2.2 仪器
2.2.1 气相色谱仪
具有分流／不分流进样器及氢火焰离子化检测器。
主要技术指标：
a) 检测限：≤5×10-11g/s(nＣ16)；
b) 控温精度：≤0.2%。
2.2.2 色谱柱
可选用内涂非极性固定液（如 HP-1）的石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)。
2.2.3 记录系统
工作站。
2.3 试验步骤
2.3.1 色谱仪操作条件
应符合以下条件：
a) 柱升温程序：110℃恒温 2min，再以速率 10℃/min 升至 160℃，然后以速率 40℃/min 升至 280℃，保持 5min；
b) 检测器温度：280℃；
c) 汽化室温度：280℃；
d) 柱载气流量：1 mL/min；
e) 分流比：100 ：1；
技术指标8的测试方法文件
f) 氢气流量：33 mL/min；
g) 空气流量：400 mL/min；
h) 进样量： 0.1 μL。
2.3.2 定性
2.3.2.1 按色谱仪操作规程及色谱条件进行色谱仪调试，在色谱仪已经稳定的情况下抽取一定量的纯物(苯氧乙酸烯丙酯、烯丙醇标准样品)，进行色谱组分或采用时间相对保留值追加定性。
2.3.2.2 苯氧乙酸烯丙酯典型气相色谱图（面积归一化法）参见附录 A。
2.3.3 定量测定
在相同的色谱条件下，用微量进样器抽取一定量的试验样品，进行色谱分析，根据气相色谱图峰面积求得试样中待测组分的含量。
2.3.4 结果计算
苯氧乙酸烯丙酯、烯丙醇和杂质含量（质量分数）用面积归一化法测定，按下式计算求得：
AX
CX =-------------×100
∑A
式中：
CX －待测组分苯氧乙酸烯丙酯、烯丙醇的含量，%。
AX —苯氧乙酸烯丙酯、烯丙醇的峰面积积分单位。
∑A－所有峰面积积分单位之和。
2.3.5 重复性及结果表示
2.3.5.1 两次平行测定结果的相对偏差不应大于 2.5％。
2.3.5.2 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
色状的测定
1 试剂
1.1 重铬酸钾标准液〔c(K2Cr207) =1.0 mg/mL)
准确称取预经烘干至恒重的重铬酸钾(保证试剂)1.0000 g 于 1OOO mL 容量瓶中，加 2%硫酸水溶液溶解，并稀释至刻度。
1.2 重铬酸钾标准液〔c(K2Cr207) =0.1 mg/mL)
用移液管准确吸取重格酸钾标准液(1.1) l00 mL于1OOO mL容量瓶中，用2%硫酸水溶液稀释至刻度。
1.3 2%硫酸水溶液
量取浓硫酸 11.5 mL，缓缓注入 700 mL 水中，冷却，稀释至 1000 mL。
2 仪器
2.1 100 mL 容量瓶；
2.2 lO mL, 25 mL 比色管；
2.3 移液管或滴定管。
3 液体标准比色液的配制
按表2用移液管准确量取(1.2)重铬酸钾标准液于100 mL容量瓶中，以2%硫酸水溶液稀释至刻度。
表1 液体标准比色液的配制
颜色 色标号 重铬酸钾标准液体积
水白 0 蒸馏水
无色
1 2.3 mL
2 3.3 mL
3 5.0 mL
浅柠檬黄（微黄色）
4 7.4 mL
5 11.0 mL
淡柠檬黄
6 16.0 mL
7 23.0 mL
柠檬黄
8 39.0 mL
9 48.0 mL
深柠檬黄 10 71.0 mL
技术指标1的测试方法文件
4 测定方法
将试样与标准比色液分别置于同体积比色管中至同刻度处，沿垂直方向观察，评比色泽，并测形态。