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7-氯喹哪啶

规格:98%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:4965-33-7
分子式:C10H8ClN
分子量:177.6302

结构式
        

CAS: 4965-33-7
分子式: C10H8ClN
分子量: 177.6302


中文名称: 7-氯喹哪啶
     
英文名称: 7-chloroquinaldine


性状描述:白色粉末,密度 1.225g/cm,熔点 75-77℃,沸点278.177℃(760 mmHg),闪点 148.736,蒸汽压 0.007mmHg(25)。

合成工艺:以间氯苯胺盐、巴豆醛为主要原料,经闭环、中和等过程得到7-氯喹哪啶。

制备:在装有搅拌器、温度计、球形回流冷凝管、滴液漏斗四口反应瓶中依次加入66克30%质量分数(0.2mol)工业硫酸、2克固体超强酸、1克相转移催化剂、11.5毫升甲苯、124克(0.9mol)邻硝基甲苯、1.2克(0.007mol)碘化钾、0.8克(0.003mol)碘。搅拌下滴加12.8克(0.1mol)间氯苯胺、缓慢升温至100℃左右,反应2.0h。搅拌下滴加巴豆醛8.1克(0.11mol),1小时左右滴完后,继续在100±3℃反应3小时。再冷却至室温,过滤,静置。取下层水相反应液。


精制:将下层水相反应液,于80℃加入1克活性炭搅拌脱色,过滤,冷却至室温的滤液搅拌下用氨水调节PH8-10,得7-氯喹哪啶粗品,粗品经蒸馏、精制得最终产品13.2克7-氯喹哪啶。GC含量99.3%,产品收率74.6%。回收溶剂。

检测方法:7-氯喹哪啶熔点的测定按GB/T617-2006规定的方法执行,熔点76.5-78.3℃。含量采用GC定量分析(外标法)。


用途:用于抗哮喘药孟鲁司特(montelukast,选择性白细胞三烯D4受体拮抗剂)的合成。

参考文献:
1、抗哮喘药中间体7-氯喹哪啶合成技术进展 邵栋;张珍明;李树安;顾橙橙;程如意 化工时刊 2011-06-25 期刊 3
2、用Skraup反应合成7-氯喹哪啶 李树安; 张珍明; 张喆; 刘嵘森; 葛洪玉 淮海工学院学报(自然科学版) 2007-09-15 期刊 6
3、关于医药中间体7-氯喹哪啶的新合成方案研究 张雷亮 齐鲁工业大学 2015-12-05 硕士
4、7-氯喹哪啶合成工艺研究 李红; 罗少辉; 黄炜; 王文明 江西化工 2017-06-15 期刊
5、关于医药中间体7-氯喹哪啶的新合成方案研究 自妍妍;臧传近;毛浙徽;贺军;李新 山东化工 2015-09-23 期刊