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对氟苯胺质量检测

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1kg
CAS:371-40-4
分子式:C6H6FN
分子量:111.12

对氟苯胺质量标准
1 范围
本标准规定了对氟苯胺的技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存、安全和环保。
本标准适用于以对氟硝基苯为主要原料,经还原等工艺制成的对氟苯胺(以下简称产品),主要用于医药化工。
分子式:C6H6FN
分子量:111.12 (1987 年国际相对原子质量)
结构式:
               

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件,凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 190 危险货物包装标志
GB/T 325 包装容器 钢桶
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用法)
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
GB 15258 化学品安全标签编写规定
GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件
GB 15603 常用危险化学品贮存通则
JJF 1070 定量包装商品的净含量计量检验规则
国家质检总局[2005]第75号令《定量包装商品计量监督管理办法》
3 要求
3.1 外观:无色至淡黄色透明液体。
3.2 技术指标
对氟苯胺技术指标符合表 1 要求:
表 1 技术要求
项目                   指标
对氟苯胺含量,% m/m ≥  99.5
对氟硝基苯含量,% m/m ≤ 0.2
水分,% m/m ≤           0.3
3.3 净含量
符合国家质检总局[2005]第75号令《定量包装商品计量监督管理办法》
4 试验方法
4.1 外观的测定
目测:取 50ml 样品与 100ml 比色管中,自然光线下目测。
4.2 对氟苯胺含量、对氟硝基苯含量的测定(气相色谱法)
4.2.1 方法提要
采用气相色谱法,在毛细管色谱柱上,分离对氟苯胺和对氟硝基苯,经氢火焰离子化检测器(FID)检测,采用峰面积归一化法定量。
4.2.2 仪器
4.2.2.1 气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器 FID;具备自动程序升温工能仪器灵敏度及稳定性应符合GB/T 9722 的规定;
4.2.2.2 记录系统:色谱工作站
4.2.2.3 微量注射器:5μL。
4.2.3 色谱柱及分析条件
表 2 色谱柱和色谱操作条件
4.2.3.1 对氟苯胺气相色谱图
毛细管色谱柱 长:30 米 内径:0.32 毫米 膜厚:1.8 微米
固定相 DB-624(6%氰丙基苯基-96%二甲基聚硅氧烷)
气化温度/℃ 260
检测器温度/℃ 260
柱箱温度/℃ 150℃恒温
载气流量 30ml/min
氢气流量 30ml/min
空气流量 300 ml/min
进样量(微升) 0.1~0.3
分流比 20:1
4.2.4 分析步骤
在按表 2 选定的色谱条件下,待仪器稳定后,用 5μL 微量进样针抽取约 0.1μL 进样,并用色谱工作站计算结果。
4.2.5 定量方法
采用峰面积归一法。
4.2.6 允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行相对误差应小于 0.2%。
4.3 水份按 GB/T 6283 卡尔·费休法进行测定。
4.4 净含量
按JJF 1070 的规定执行.
5 检验规则
5.1 组批
以同一批原辅料每一反应釜所产出产品为一批。
5.1 抽样方法
按 GB/T 6680 的规定执行。
5.3 出厂检验
产品应由生产企业按规定项目进行检验,保证出厂产品符合本标准要求。每一次出厂的产品经过厂检验部门检验合格后出具合格证及检验报告单。检验项目为本标准第 3 章中规定的所有要求。
5.4 判定规则
所有项目的检测结果均达到本要求时,判该批产品为合格品。如有一项检验结果未达到本标准要求时,应重新加倍取样检验,如复检合格,判定该批次产品合格。如复检结果有一项仍未达到标准要求时,判该批产品为不合格品,交由车间重新返工,至合格为止。
6 标志、标签、包装、运输、贮存
6.1 标志、标签
6.1.1 产品标志、标签应符合 GB 190 之规定。
6.1.2 产品包装应注明:产品名称、厂名、厂址、净含量、生产日期及批号、产品标准编号、保质期。
6.2 包装
本产品用衬塑钢桶包装,规格为 240kg/桶,包装桶应符合 GB /T325 的规定(或按合同规定执行)。
6.3 运输
 运输应符合 GB15603 的规定,运输时车辆配备相应品种和数量的消防器材及泄露应急处理设备,运输时所用的槽(罐)车应有接地链,槽内可设孔隔板以减少震荡产生静电。严禁与氧化剂、酸类、酸酐、氯甲酸酯等混装混运。途中应防曝晒、雨淋、远离火种热源,按规定路线行驶,严禁用木船、水泥船散装运输。
6.4 贮存
贮运条件应符合 GB15603 的规定,贮存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。保持容器密封。应与氧化剂、酸类、酸酐、氯甲酸酯分开存放,切记混储,库房照明要防爆,通风,储区应备有泄漏应急处理设备和收容材料。
6.5 本产品保质期三年,超过保质期经检验合格后仍可使用。
7 安全、环保
对氟苯胺为 6.1 类有毒品,本品易燃,具刺激性,危险品编号为(UN2941)。皮肤不慎接触时,立即脱被污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,就医。眼睛不慎接触时,立即翻开上下眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗至少 15 分钟,就医。不慎吸入时,迅速脱离现场至空气新鲜处,如呼吸困难时给输氧,呼吸停止时,立即进行人工呼吸,就医。不慎食入时,饮足量温水,催吐,就医。
对氟苯胺生产过程密闭,通风,穿防毒物渗透工作服、带橡胶手套,高浓度环境中佩带供气式呼吸器和化学安全防护镜,避免长期反复接触。泄漏时迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,应急处理人员戴自给式呼吸器,穿全棉防毒服,不要接触泄漏物,尽可能切断泄漏源,小量泄漏用沙土吸收,大量泄漏回收至事故应急池。生产废物不可随意倾倒,处置前应参阅国家和地方有关法规。建议用焚烧法处理,焚烧所产生的氮氧化物用酸洗滴器除去。