乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺质量标准
（阻燃剂 RDT-5）
1 范围
本标准规定了阻燃剂乙撑双邻苯二甲酰亚胺（RDT-5）的产品分类、要求，试验方法、抽样及检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存要求。
本标准适用于工业阻燃剂乙撑双邻苯二甲酰亚胺（RDT-5）产品
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB603 化学试剂,试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T13025.2-91 制盐工业通用试验方法 白度的测定
GB6678-2003 化工产品采样总则
GB6682-2008 实验室用水规则
3 产品分类
分子式: C18H4N2O4Br8
分子量: 951.43 (按 2011 年国际相对原子量)
4 要求
4.1 感官指标:白色或淡黄色粉末,无毒、无味、无腐蚀
4.2 技术指标:该产品的技术指标应符合下表之规定
熔点 ℃ ≥ 450
含溴量 % ≥ 65.5
酸度（mg KOH/g）≤ 0.3
白度 ≥ 87
平均粒径 µm ≤ 5
挥发份（125 ℃） % ≤ 0.2
5 试验方法
5.1 熔点的测定
5.1.1 仪器、设备
DSC 差示扫描量热仪
5.1.2 分析方法：见 DSC 操作规程
5.2 溴含量的测定
5.2.1 试剂与仪器
(1) 95%乙醇(AR)
(2) 0.1mol/L NaOH 溶液
(3) 0.5mol/L HNO 3 溶液
(4) 0.05％溴酚兰乙醇指示液
(5) 0.5％苯肼碳偶氮苯乙醇指示液（二苯卡巴腙溶液）
(6) 5％ H 2 O 2 溶液
(7) 0.01mol/L Hg(NO 3 ) 2 标准滴定溶液
(8) 氧气钢瓶（充满氧气）
(9) 250ml 或 500ml 氧燃烧瓶（塞端装有直径１mm 铂金丝）
5.2.2 试验程序
5.2.2.1 样品燃烧及测定
在微量分析天平上称取 5mg 含溴的样品，用无灰滤纸包好，夹在铂金丝上，氧瓶中加入0.1mol/LNaOH 溶液 5ml 和 5％H 2 O 2 溶液 10ml 为吸收液，通氧一分钟（注意把通氧的管头靠近吸收液面），氧气通好后，移去通气管，用火点燃滤纸尾部，并立即塞好瓶塞，用水封住瓶口，按住塞子，样品燃烧完毕后，边摇晃边放置，大约放置 30 分钟，直至瓶内烟雾完全消失，小心取下塞子，用 20ml 乙醇洗涤瓶塞、铂丝和瓶壁 ，然后加三滴溴酚兰，用 0.5mol/L HNO 3 中和，使溶液由蓝色变成黄色，随后再加 0.5mol/L HNO 3 溶液一滴,随后再加三滴 0.5%苯肼碳偶氮苯指示液，以 Hg(NO 3 ) 2 标准溶液进行滴定,由黄色变为稍紫色即可，更换滤纸和试剂时应按相同步骤进行空白试验。
5.2.2.2 计算:可按下式
(Ｖ样 Hg(NO3)2-V空白)×C Hg(NO3)2 ×79.904
Br(%)＝ _______________________________________________×100
Ｗ样品重
5.3 酸度的测定
5.3.1 仪器与试剂
(1) 一般实验室仪器
(2) 酚酞指示剂 0.1%
称取 0.1 克酚酞溶于 60 毫升酒精中，用水稀释至 100 毫升。
(3)氢氧化钠标准滴定溶液
C（NaOH）＝0.1mol／L
5.3.2 试验程序
称取已混合好的样品 10 克，精确至 0.1 克，倒入 250ml 锥形瓶中，加入 100ml 蒸馏水，振荡混合均匀，向锥形瓶中滴加酚酞指示剂 2~3 滴，用已标定的氢氧化钠标准滴定溶液滴定，直至锥形瓶中刚好出现粉红色不褪去，此时读下耗用氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数。
测定次数：对同一样品进行二次测定。酸度按下式计算：
V×C×56
X(mgKOH/g)=------------------
m
5.4 白度的测定
5.4.1 仪器、设备
5.4.1.1 白度计
5.4.1.1.1 本标准采用的白度计以模拟 D 65 照明体照明,采用 d/O 照明观测几何条件,漫射球直径 150mm,测试孔直径 30mm。
5.4.1.1.2 仪器的有效峰值波长(光学系统的光谱频率分布的峰值波)为 457nm,半高宽44nm。
5.4.1.1.3 零点漂移: ≤0.1
5.4.1.1.4 示值漂移: ≤0.1
5.4.1.1.5 示值误差: ≤0.5
5.4.1.1.6 重复性误差:≤0.1
5.4.1.1.7 镜面反射误差:≤0.1
5.4.1.1.8 电源交流:160V～260V，50H 2 ，0.3A
5.4.2 测试方法:按 GB/T13025.2-91 试验方法测定
5.5 平均粒径的测定
5.5.1 仪器、设备
5.5.1.1 粒径分析仪
5.5.1.1.1 本标准采用的是激光粒度分析仪,利用信息光学原理,通过测量颗粒群的空间频谱,来分析其粒度分布。
5.5.1.1.2 仪器的测量范围及颗粒分级
0.1～716µm 32 级
5.5.1.1.3 准确度:D 50 不确定度＜5%
5.5.1.1.4 重复性标准偏差＜5%
5.5.1.1.5 电源交流 220V±5V 50Hz±2.5Hz
5.5.1.1.6 结果输出:
屏幕显示打印：32 级颗粒体积(重量)直方图、频率分布、累积分布、D10、D50、D90、平均粒径。
5.5.2 测试方法:
按本仪器操作说明进行测试。
5.6 挥发份的测定
5.6.1 原理
在一定温度下将试样烘干至恒重,测定试料减少的质量。
5.6.2 仪器、设备
5.6.2.1 带盖称量瓶 在 125℃左右烘干至恒重。
5.6.2.2 烘箱
灵敏度应能控制在±2℃内,装有适当量程的温度计。
5.6.2.3 干燥器
内盛有适当干燥剂
5.6.3 试料及其制备
称取试料 5g 称准至 0.0002g,置于称量瓶(5.6.2.1)中,加盖待用。
5.6.4 试验程度
将盛有试料的称量瓶(5.6.3)的盖子稍微打开,置于烘箱(5.6.2.2)中,在 125℃左右烘干2h后,将瓶盖盖严,取出,打开瓶盖,置于干燥器(5.6.2.3)中,冷却至室温(不少于30min)，称量,再按上述操作烘干1h,取出称量瓶,冷却30min,称量,直至恒重,连续两次称量之差不超过0.0003g而视为恒重,取最后一次称量值为测定结果。
5.6.5 结果的计算
用质量百分数表示的挥发分含量按下式计算:
m1 －m2
X = --------------- ×100%
m0
式中:
X ……………挥发份含量 %
m1 …………称量瓶及试料在干燥前的质量 g
m2 …………称量瓶及试料在干燥后的质量 g
m0 …………试料的质量 g
5.6.6 允许误差
平行测定两次结果之差不大于 0.01%
6 抽样及判断规则
6.1 抽样时的规定
抽样时,每隔相当件数，用铜或不锈钢取样管斜插入包装容器的 2/3 处,取得份样 50g,将所有份样充分混匀,用四分法缩取 200g,作为实验室样品,装入干燥,带磨口塞的广口瓶中,同时作好取样记录。
6.2 检验时的规定:
检验时,大样应从每批出厂产品的 5%的包装件内采取,小批量时,不得少于 5 件,每批产品重量不大于 30 吨。
6.3 判断规则:
6.3.1 阻燃剂乙撑双邻苯二甲酰亚胺（RDT-5）由生产厂质量检验部门进行检验,生产厂应保证出厂产品符合本标准的要求。
6.3.2 质量检验和重量验收,按供需双方商定的办法进行,对产品质量发生异议时,共同协商解决或提交仲裁单位检验。
6.3.3 检验结果如有一项指标不符合本标准某一等级规定,则该批产品降等验收。
7 标志、包装、运输和贮存
7.1 包装袋上要有牢固清晰的标志,内容包括:生产厂名称、产品名称、商标类别、产品合格证、等级、净重、出厂日期和本标准编号。
7.2 阻燃剂乙撑双邻苯二甲酰亚胺（RDT-5）产品用塑料纺织袋或纸袋包装(内衬塑料袋),每袋净重为 20Kg 或 25Kg。
7.3 本产品在运输过程中应轻搬轻放，贮存要密封,切勿受潮。
乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺质量检测
非售品
CAS：32588-76-4
分子式：C18H4N2O4Br8
分子量：951.43