乙醛酸
警告---使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任财物适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1、范围
本标准规定了乙醛酸的技术质量要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存等。
本标准适用于以乙二醛为原料，经混酸氧化、蒸馏结晶等工艺制备而成的乙醛酸水溶液。
本标准适用于国内销售产品，产品出口时应符合进口国的相关法律法规和合同要求。
分子式：CHOCOOH
分子量：74.04（按 2005 年国际原子量表）
2、 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版
本（包括所有的修改单）使用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 1626-2008 分析实验室用水规格和实验方法
GB/T 1250 极限数值的表示方法和制定方法
3、 技术要求
3.1 外观
淡黄色透明液体。
3.2 技术质量指标
技术质量指标符合表 1 的规定，公司可以根据客户要求定制特殊规格要求的乙醛酸。
表 1 技术质量指标
序号 项目 指标
1 乙醛酸， % ≥ 40 50
2 乙二醛， % ≤ 1.1 1.2
3 草 酸， % ≤ 1.2 1.5
4 氯离子 10-6 ＜ 35 40
5 比重 20/20℃ 1.24-1.28 1.31-1.36
6 硝酸（HNO3计）% ≤ 0.20 0.25
4 实验方法
本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均指符合现行国家标准的分析纯和蒸馏水或相应纯度的水。操作过程没有特殊规定均为室温。分析中所用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。
4.1 外观及颜色：将试样放入比色管中，用肉眼观察，采取标准液进行比色。
4.2 比重：在 20℃下用波美计测量液体的比重。
4.3 乙醛酸含量的测定
4.3.1 试剂和溶剂
4.3.1.1 碘标准滴定溶液 C（1/2I2）=0.1mol/L
4.3.1.2 硫代硫酸钠标准滴定溶液 C（Na2S2O3）=0.1mol/L
4.3.1.3 可溶性淀粉：5g/L
4.3.1.4 氢氧化钠溶液：1 mol/L
4.3.1.5 硫酸溶液：0.5 mol/L
4.3.2 测定步骤
准确称取 0.5g（精确至 0.0001g）试样于事先加入约 30ml 水中的 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，移取 10.00ml 至 250ml 的碘量瓶中，然后加入 10ml的 1mol/L 的氢氧化钠溶液，放置 30min 后加入 25.00mL 0.1mol/L 碘溶液，加塞后于暗处放置 30min，加 25.00mL 0.5mol/L 硫酸溶液，用硫代硫酸钠标准溶液确定至淡黄色，加入 2mL 淀粉指示剂，继续滴定至无色，同时做空白实验。
4.3.3 以质量百分数表示乙醛酸的含量 X，按下式计算：
C×（VO-V×0.037
X=----------------------------×100%
M×10/100
式中：
C---硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度 mol/L
V—滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积 mL
VO—空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积 mL
M—试样的质量 g
0.037—与 1.000mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液{C（Na2S2O3）=1.000mol/L}
相当的以 g 表示的乙醛酸的质量。
4.3.4 允许差
取平行测定结果的算术平均值为检测结果，平等测定结果的绝对差值不大于
0.2%
4.4 乙二醛及总酸的测定
4.4.1 试剂和溶液
0.5mol/L 氢氧化钠溶液
0.5mol/L 盐酸溶液
1%酚酞指示剂
0.2mol/L 氢氧化钠溶液
4.4.2 测定步骤
准确称取样品 1.000g（精确至 0.0002g）于 250 mL 锥形瓶中，加水 30mL，酚酞指示剂（2-3）滴，用 0.5moI/L NaOH 标准溶液滴定至粉红色保持 30 秒不褪色为终点测出总酸，其后加入 10mL 0.5mL/L NaOH 标准溶液（用尖嘴洗液瓶在瓶口四周冲洗），摇匀在室温下，置冷水中静置 15min 后，用 0.5moI/L Hcl 标准溶液滴定至红色消失为终点。同时进行空白实验。
4.4.3 总算按式（1）计算
V1×C1×0.07404
总酸（%）=----------------------×100
m样品
4.4.4 乙二醛按式（2）计算
（V0- V2×C1×0.029
乙二醛（%）=------------------------×100
m 样品
式中：
V1—消耗的 NaOH 标准溶液量，ml；
V2---耗用的 Hcl 标准溶液量，ml；
V0---空白实验用 Hcl 标准溶液量，ml；
C1--NaOH 的摩尔浓度，mol/L；
C2--Hcl 的摩尔浓度，mol/L；
m—样品质量，g；
0.029—与 1.00 ml 盐酸标准滴定溶液【C（Hcl）=1.000mol/L】相当的乙二醛质量，g
0.07404--与 1.00 ml 氢氧化钠标准滴定溶液【C（NaOH）=1.000mol/L】相当的乙醛酸质量，g
4.5 草酸的测定
4.5.1 试剂和溶液
1+1 氨水
10%氯化钙水溶液
8:92 硫酸溶液
0.1 mol/L 高锰酸钾标准溶液
4.5.2 测定步骤
准确称取 5.000g（准确至 0.0001g）试样于 250ml 烧杯中，加入 50ml 蒸馏水，用 1+1 氨水，调节 PH 值至 4，并加热至 70℃，逐步加入 5%氯化钙溶液 30ml，继续加热至微沸 2-3 分钟，放置两小时后过滤沉淀，并用 60℃-70℃的蒸馏水清洗烧杯及沉淀，直至滤液中检测不到 cl-为止。将沉淀连同滤纸一并移入 250ml三角瓶，加入 50ml8+92 硫酸溶液溶解，并加热到 70℃.用 0.1 mol/L 高锰酸钾溶液滴定，近终点加热至 60℃，继续滴定至溶液显粉红色并保持 30s 为终点。
4.5.3 草酸含量按下式（3）计算
V×C×0.04502
草酸含量（%）=---------------------×100
m
V ---高锰酸钾标准溶液使用量，ml
C ---高锰酸钾标准溶液浓度，mol/L
m ----试样质量，g
0.045----与 1.00ml 高锰酸钾便准滴定溶液【C5KMnO4=1mol/L】相当的草酸质量，g
4.6 乙醛酸中微量氯离子的测定
4.6.1 试剂和溶液
4.6.1.1 硝酸：10%溶液
4.6.1.2 硝酸银标准溶液：0.1 mol/L
4.6.1.3 盐酸标准溶液：0.0100 mol（每 ml 溶液相当于 355PPM 的 CL）
4.6.2 步骤
4.6.2.1 称取 2.0g 试样（精确至 0.0001g）于 50ml 比色皿中，加入 6ml 10%的HNO3 溶液，稀释至 50ml；
4.6.2.2 根据试样中 CL-的大致含量吸收 0.05ml、0.10ml、0.15ml 等一系列体积的盐酸标准溶液，分别置于比色管中，各加入 6ml 10%HNO3 的溶液，稀释至 50ml（即标液）；
4.6.2.3 各吸取 2.0 ml、0.1 mol/L AgNO3 的标准溶液，加入标样和试样中摇匀，静置 10min，比较试样和标样的浊度，将与试样最接近的标样浓度为试样的结果；
4.6.2.4 结果表示：试样中 CL-含量=标样中加入盐酸标准液的数量（ml）×355/2（10-6）；
4.7 样品乙醛酸中硝酸的测定
4.7.1 试剂和溶液
酚二磺酸：称取苯酚 25g 于 500ml 三角瓶中，加入 225ml 浓硝酸溶解后再沸水浴中加热 6 小时，冷却后储于棕色试剂瓶中。
氨水（GB631） （1+1）溶液
碳酸钙
标准硝酸盐溶液
4.7.2 准确称取试样 1g（精确至 0.0002g）置于 100ml 烧杯中，加水溶解转入100ml 容量瓶定容，吸取待测液 10ml，于 8cm 蒸发皿中，加入碳酸钙 0.05g，在水浴锅上蒸发至干，放置冷却，迅速加入酚二磺酸 2ml 将皿旋转，使试剂完全和试样结合，10 分钟后加水 100ml，用玻璃棒搅拌，使试样完全溶解。冷却后，缓缓加入（1+1）氨水，至溶液呈黄色，再多加 3ml，转入 100ml 容量瓶中定容，用 1cm 或 0.5cm 比色皿以空白参比溶液，在 410mm 下，测定吸光值，使测得的吸光值与标准曲线上查出相应的氨含量（pmm）.
22.5×102×A
硝酸含量（%）=--------------------×100
G
4.66×0.225×读数
A-测得值=------------------------
G
5 检验规则
5.1 产品应由出厂检验质量检验部门检验，检验合格后并签发产品质量合格证后方可出厂。
5.2 出厂检验
出厂检验项目为本标准表 1 规定
5.3 抽样方法和判断规则
5.3.1 产品分批检验。从产品的桶数中任取 5%（但不得少于三桶）作为样本，用玻璃取样器取样，每桶取样不少于 30ml.
5.3.2 将所取试样分装于两只清洁、干燥且带塞的玻璃瓶中，贴上标签并注明品名、厂名、取样人及取样日期。一瓶作检验用，一瓶留样备查。
5.3.3 判断规则
检验结果中若有一项指标不符合规定的标准要求，应重新自该批中双倍的样对不合格项复验。若仍不合格，则判该产品为不合格。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
6.1.1 包装容器上应有明显牢固的标志，其内容包括：生产厂名称、产品名称、商标、生产日期、批号、净重及执行标准号。
6.2.2 按 GB/T 191 的规定应有“腐蚀性物品”的专用标志。
6.2 包装
应装于 250kg 塑料桶或 25kg 塑料桶中，或者采用槽车散装，其他包装与用户协商确定。
6.3 运输
运输时应轻拿、轻放，防嗮、防雨，切勿损坏包装。乙醛酸产品应有专用的危险化学罐车运输。
6.4 贮存
产品应贮存在阴凉、通风、干燥的场所，避免日晒，远离火源，不能与碱类一起贮存。