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甲基环戊二烯二聚体质量检测

非售品
CAS:26472-00-4
分子式:
分子量:

甲基环戊二烯二聚体质量标准
1 范围
本标准规定了甲基环戊二烯二聚体的要求、试验方法、检验规则以及包装、标志、运输和贮存。
本标准适用于以石脑油裂解碳九馏分为原料,经高温解聚、精馏、聚合制得的甲基环戊二烯二聚体。该产品主要用作各种金属衍生物、特种粘结剂、阻燃剂、制药、高分子合成材料等领域,由于分子中有甲基存在,其化学产品在某些性能上比双环戊二烯具有更为优越的性质和用途。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 190 危险货物包装标志
GB/T 3143-82 液体化学产品颜色测定法(HaZen 单位——铂钴色号)
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 9722-2006 化学试剂气相色谱法通则
GB/T 1884-2000 原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法)
GB/T 1885-1998 石油计量表
3 产品分类
产品按甲基环戊二烯二聚体质量分数的不同,分为三级。即:优级品、一级品和
合格品。
4 要求
产品技术指标应符合表1 的要求
                   优级品   一级品    合格品
外观无色或微黄色透明液体,无机械杂质
色度(Pt-Co) 号       ≤200 ≤200 ≤200
纯度(MCPD+DMCPD)wt% ≥95.0 ≥92.0 ≥90.0
密度(20℃ kg/m3)        910.0~940.0
5 试验方法
5.1 外观的测定
目测法。
5.2 色度的测定
按GB/T 3143-82 进行测定。
5.3 密度的测定:
按GB/T1884-2000 和GB/T 1885-1998 进行测定。
5.4 甲基环戊二烯二聚体质量分数的测定
5.4.1 方法提要
气相色谱法:使用内壁涂固定液的熔融石英毛细管柱和配有氢焰离子化检测器的气相色谱仪。在本标准规定的条件下,将适量的试样注入色谱仪进行分析。测量每个杂质和主组分的峰面积,以面积归一化法计算各组分的质量分数。
5.4.2 试剂与材料
载气: 氮气,纯度≥99.99%(体积分数),
燃气: 氢气,纯度≥99.99%(体积分数)
助燃气:空气,进行脱油、脱水处理。
5.4.3 仪器
5.4.3.1 气相色谱仪
配置氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪,灵敏度和稳定性应符合GB/T9722-2006的规定;
5.4.3.2 色谱柱
色谱柱及操作条件见表2。
表2 色谱柱及操作条件
固定液    100%二甲基聚硅氧烷
柱长m          50
柱内径mm     0.20
膜厚μm      0.5
载气平均流速( mL/min) 0.304
柱温              
初温℃              80
初温保持时间min     10
升温速率(℃/min)    4
终温℃              200
终温保持时间min     30
汽化室温度℃ 200
检测器温度℃ 300
分流比100:1
进样量μL 0.2
以上操作参数是典型的,可根据仪器不同特点,对给定操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。
5.4.3.3 进样系统
手动进样系统:微量进样器:1.0μL.
5.4.3.4 记录装置
色谱工作站。
5.4.4 采样
按GB/T6678-2003 和GB/T6680-2003 规定的安全与技术要求采取样品。
5.4.5 测定步骤
5.4.5.1 设定操作条件
根据仪器操作说明书,在色谱仪中安装并老化色谱柱。然后调节仪器至表2 所示的操作条件,待仪器稳定后即可开始测定。
5.4.5.2 试样测定
用微量进样器吸取样品迅速注入色谱仪中,待各组分出峰完毕,由色谱工作站测量色谱峰面积。
5.4.6 计算
按色谱峰面积归一化法计算甲基环戊二烯二聚体的纯度。
5.4.7 重复性:
在同一实验室,由同一操作者使用相同的设备,按照相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于r(重复性限)值0.04%(质量分数),超过重复性限(r)的情况不超过5%.
6 检验规则
6.1 检验分类及检验项目
本产品检验分为出厂检验和型式检验
6.1.1 出厂检验
出厂检验项目包括:外观、色度、密度和甲基环戊二烯二聚体纯度。
6.1.2 型式检验
型式检验项目为第4 章技术要求规定的所有检测项目。型式检验在下列情况下进行:
a) 新产品试制阶段;
b) 工艺配方或材料有重大改变,可能影响产品质量时;
c) 停产六个月以上,恢复再生产时;
d) 出厂检验与上次型式检验有较大差异时;
e) 正常生产期间,产品型式检验每半年进行一次;
f) 国家质量监督机构提出型式检验要求时。
6.2 取样
取样按GB/T6680-2003 进行,每批产品取样500mL 作为检验和留样用。
6.3 判定规则
出厂检验和型式检验结果符合第4 章的技术要求,则判定该产品合格。如出厂批次检验和出厂周期检验结果中有一项不符合第4 章技术要求的规定时, 按GB/T6680-2003 重新采双倍样品进行复验,复验结果如仍有一项不符合第4 章技术要求的规定时,则判定该批产品为不合格。
7 标志、包装、运输及贮存
7.1 标志
桶装产品外包装应贴有明显牢固的标签,标明注册商标、产品名称、产品标准号、净含量、型号、批号、生产厂名称、地址和GB190 中“易燃”标志等。
7.2 包装
产品采用散装或镀锌铁桶装。每桶净含量200L。其它包装形式由供需双方协商。
7.3 运输
按危险品运输方式运输。散装货物可用槽车运输。运输过程中,搬运时轻拿轻放,避免包装破损。要远离火源和热源,注意防火。
7.4 储存
产品应储存在干燥、通风、阴凉的仓库内。避免阳光直射、远离热源、禁止明火。包装应密封,内容物不可与空气接触。不能和碱、酸、氧化剂混储,应分开仓库储存