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环戊基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯质量检测

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:128595-07-3
分子式:C10H13NO5
分子量:227.22

环戊基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯质量标准
1 范围
本标准规定了环戊基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于以 N-羟基丁二酰亚胺、环戊醇为主要原料,经酯化反应后制得的环戊基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯。
该产品主要用于合成医药的中间体。
结构式:
           

分子式:C10H13NO5
相对分子质量:227.21(按2007年国际相对原子质量计)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6283-2008 化工产品中水份含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 16631-2008 高效液相色谱法通则
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则
3 要求
3.1 质量指标
应符合表 1 规定。
项目 指标
外观 白色结晶体
含量 ≥ 98.0%
水份 ≤ 0.20%
干燥失重 ≤ 0.50%
3.2 净含量及允许偏差应符合 JJF1070 中相关规定
4 试验方法
4.1 外观
目测。
4. 2 环戊基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯含量的测定
4.2.1 试剂及溶液
a) 乙腈(HPLC 级);
b)0.05%磷酸水溶液:0.5g 磷酸溶于 1000ml HPLC 级水中。
4.2.2 仪器与设备
a) 高效液相色谱仪:具有 UV 紫外检测器;
b) 色谱工作站;
c) 色谱柱:Shim-pack VP-ODS 150*4.6mm 液相色谱柱;
d) 微量进样器:100μL;
4.2.3 测定条件;
a) 流动相:乙腈+0.05% 磷酸水溶液=50+50(V/V);
b) 流速:1mL/min;
c) 检测波长:254nm;
d) 柱温:20~25℃;
e) 进样量:20μL;
f) 运行时间:15min;
f) 保留时间:环戊基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯峰 4.53min。
上述液相色谱条件是典型的,可根据不同仪器的特点进行适当的调整,以期获得最佳效果。
4.2.4 样品的制备
取样品 0.03g 置于 10ml 的容量瓶中,用流动相稀释到刻度,摇匀使样品全部溶解即为样品溶液。
4.2.5 分析步骤
在上述操作条件下待仪器运行稳定后用微量进样器注入 20μL 样品在 HPLC 上,按 GB/T16631 规定进行测定,用面积归一法或由色谱工作站直接得出结果。
4.3 水份的测定
按 GB/T 6283 规定进行。
4.4 干燥失重的测定
4.4.1 仪器设备
实验室一般用仪器及;
a)万分之一分析天平;
b)恒温干燥箱。
4.4.2 分析步骤
称取样品(2~3)g(准确至 0.0002g)置于(105±2)℃的恒温干燥箱中干燥 2h 后,取出放于干燥器中,冷却至室温,称量。
4.4.3 分析结果的表述,干燥失重以质量分数 w 2 计,数值以%表示,按式(2)计算:
           m1-m2
w2 =------------------×100 ……………………………………(2)
           m1-m0
式中:
m1 —— 干燥前样品和称量瓶总质量的数值,单位为克(g);
m2 —— 干燥后样品和称量瓶总质量的数值,单位为克(g);
m0 —— 称量瓶质量的数值,单位为克(g)。
4.5 净含量及允许偏差应符合 JJF1070 中相关规定
5 检验规则
5.1 总则
每批产品应经公司质检部门按本标准第 3 章规定检验合格并签发合格证,方可出厂。
5.2 组批与抽样
5.2.1 以每釜产量为一批,每批数量不大于 1t。
5.2.2 抽样按 GB/T 6679 规定进行,样品数量不少于 100g。
5.3 判定
本标准项目全不检验,结果如有指标不符合本标准要求时,允许从同批产品的双倍包装中抽样对不符合项进行复检,复检结果如仍有一项指标不合格时,则判该批产品为不合格。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
本产品包装物上应有下列标志:产品名称、生产厂名称、厂址、生产日期、批号、净含量、合格标识、标准编号、有效贮存期。
6.2 包装
本产品装入纸板桶、钢桶或塑料桶中,每桶净含量可为 25kg 或 50kg 或 100kg。其它包装形式可按合同约定。
6.3 运输
本产品在运输过程中应防止雨淋、日光曝晒、避免撞击。
6.4 贮存
本产品应贮存在 10℃以下的冷库内。在上述贮运条件下,产品自生产之日起有效贮存期为三年。