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2,6-二叔丁基对甲酚质量检测

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:128-37-0
分子式:C15H24O
分子量:220.35

1.性状
本品为无色的结晶或白色的结晶性粉末或块,无臭,无味①。
2.鉴定试验
(1)取本品5mg,加5-亚硝基-8-羟基喹啉硫酸溶液(1→100)1~2滴,边溶解边呈黄色,最后溶液变为红褐色②。
(2)取本品的乙醇溶液(1→30)1mL,加稀三氯化铁试液3~4滴时不呈色,加α、α’-联吡啶的小结晶时,呈红色,但要使用在空白试验中不呈色的稀三氯化铁试液③。
3.纯度试验
(1)熔点  本品的熔点应是69.5~71.5℃④。
(2)溶解性  取本品1g,加乙醇10mL,溶液应无色透明⑤。
(3)对甲酚  取本品1g,加水10mL和强铵试液1mL,时时振荡,在水浴上加热3min后冷却,过滤,滤纸上的残留物用少量的水进行水洗,并与滤液合并,加水定容至100mL,以此为检液。将检液3mL装入奈斯勒试管,加磷钼酸、乙醇溶液(1→20)1mL和氨水0.2mL振荡混合,再加水定容至50mL,放置10min时,其液色不应比将对甲酚溶液(1→100,000)3mL装入奈斯勒试管与检液同样进行操作得到的溶液颜色深⑥。
(4)硫酸盐  取本品0.5g,加水30mL,时而振荡,在水浴上加热5min,冷却后过滤,加稀盐酸1mL,并以此为检液进行硫酸盐的常规试验时,其量应在0.005mol/L硫酸0.2mL对应量以下⑦。
(5)重金属  取本品0.5g,加35mL丙酮,溶解,加稀醋酸2mL和水定容至50mL,当加硫化钠试液2滴时,其液色不应比在35mL丙酮中加铅标准溶液2mL、稀醋酸2mL和水定容至50mL,再加硫化钠试液2滴的溶液体颜色更深⑧。
4.水分
本品的水分根据水分定量法(费歇尔滴定法)的直接滴定进行定量时,应在0.2%以下⑨。
5.强热残留物
本品的强热残留物应是0.05%以下⑩。
注解
①沸点为265℃(920mm)。对各种溶剂的溶解度在常温时如下:甲醇25%,乙醇25%,矿物油30%,丙酮40%,苯40%,几乎不溶于水。
②是酚性羟基的反应。丁基羟基苯甲醚则呈暗绿色。
③(→同丁基羟基茴香醚)。
④纯品的熔点记载为69.7℃,但市售品的实测值是69.5~71.5℃。一般从开始湿润到熔解终了,温度幅度在1℃以内。
⑤FAO/WHO规定,取本品1g溶解在乙醇4mL中应呈透明状。
⑥是本品的原料P-甲酚的限量试验。限量为0.1%。本反应也用在酚类物质的检测上。
⑦制造时使用过硫酸,所以要进行此试验,SO4的限量为0.02%。在市售品中几乎检测不出来。
⑧本品因不溶于水,所以制成丙酮溶液进行。Pb的限量为40ppm,在FCC中Pb的限量为10ppm。
⑨本品在一般加热干燥时溶解,在减压干燥中由于一部分挥发,所以要用费雪滴定法进行。本品无吸湿性。
⑩在FCC中为0.02%以下。