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1-氨基环丙腈盐酸盐

规格:98%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:127946-77-4
分子式:C4H7ClN2
分子量:118.56

结构式
              

CAS:   127946-77-4
分子式: C4H7ClN2
分子量: 118.56

中文名称:  1-氨基-1-环丙基氰盐酸盐
                   1-氨基环丙腈盐酸盐
                   1-氨基环丙基腈盐酸盐
                   1-氨基-1-环丙基腈盐酸盐
                   1-氨基环丙基氰基盐酸盐

英文名称:  1-Amino-Cyclopropyl Cyanic Hydrochloride 

性质描述:  白色至类白色结晶体,熔点223℃。


合成方法:
1 二苯亚甲氨基乙腈的合成
500 mL 单口瓶中,加入二苯甲酮亚胺44 g(0.24 mol)和二氯甲烷200 mL,再加入氨基乙腈盐酸盐44 g(0.475 mol),常温搅拌10 h,TLC 监控反应结束。过滤除去过量的氨基乙腈盐酸盐,然后滤液加水萃取,有机相用无水硫酸钠干燥,蒸干得到白色晶体44.6 g,收率84 %,熔点:178.5~179.8 ℃。


1.2.2 1-二苯亚甲氨基环丙基腈的合成
250 mL 单口瓶,冰浴,0 ℃条件下,,加入氢氧化钠90 g(2.25 mol),甲苯100 mL,正丁基溴化胺2 g,二苯甲酮亚胺乙腈44.6 g(0.2 mol),搅拌0.5 h,一次性加入1,2-二溴乙烷45 g(0.25 mol)。搅拌反应4 h 左右。TLC 监控原料点消失。加水,用甲苯萃取,无水硫酸钠干燥后,过滤,蒸干甲苯,得到油状液体,然后加正己烷,加热溶解,出现分层,下层红色油状物除去,上层冷却,析出淡黄色晶体36 g,收率69 %。熔点:147.3~148.6 ℃。


3 1-氨基环丙基腈盐酸盐)的合成
5 g 1-二苯亚甲氨基环丙基腈(0.019 mol)溶于20 mL 丙酮中,加入5 g 酸性阳离子树脂,搅拌10 min,过滤,树脂用少量丙酮冲洗。然后把树脂转移到单口瓶中,加入20 mL 甲醇,再加入5 g 的碳酸钾,搅拌10 min。过滤,固体用少量甲醇冲洗,甲醇溶液通入无水氯化氢气体,析出白色晶体,过滤干燥得产物2.15 g,收率95 %,熔点213.2~213.8 ℃。


IR:3441 cm-1,2938 cm-1,2876 cm-1,2009 cm-1,1485 cm-1。
1HNMR(500 MHz,D2O),δ 0.75(2H, m),1.01(2H, m),1.9(2H, s)。


用途: 1-氨基环丙基腈的结构是在小环上同时有氨基和氰基两个官能团,可以分别跟不同的基团反应,合成多种官能团取代的化合物。环丙基结构在许多药物分子都存在,它是重要的药物合成中间体。

参考文献:
1、1-氨基环丙腈盐酸盐的绿色合成 张华星; 骆成才; 杨志杰; 吕海霞 广东化工 2009-06-25 期刊