联苯四氮唑

1 范围
本标准规定了联苯四氮唑的质量要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存等内容。  
本标准适用于联苯四氮唑的质量进行分析评价。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。   凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 16631 高效液相色谱分析法 通则
GB/T 6284 化工产品中水分测定的通用方法 干燥减量法
JJF1070 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质量监督检验检疫总局[2005]第75号令《定量包装商品计量监督管理办法》

3 产品化学名称、分子式、分子量
化学名称：联苯四氮唑
分子式：C14H12N4
分子量：236.27

4 技术要求
4.1 技术指标
产品的技术指标见表1。
表 1

序 号 项目           指标
1 性状     白色或类白色结晶性粉末
3 熔程      149.0-154.0℃
4 干燥失重 ≤1.0%
6 纯度(HPLC) ≥98.0%
4.2 净含量
净含量允许负偏差应符合《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。

5 试验方法
5.1 性状的检定
在自然光线下目测。
5.2 熔程的测定
打开熔点仪，设定起始温度 139℃，升温。取干燥条件下的供试品适量适量研磨至细粉，置洁净干燥的毛细管中，借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复   数次，使粉末紧密叠实，在毛细管的熔封端。装入供试品的高度约为 3mm。待熔点仪温度稳定后，将毛细管插入送样口，进行升温。从观察口观察毛细管内供试品溶解状况，并记录结果。
5.3 干燥失重的测定
空瓶恒重: 将空称量瓶置电热鼓风干燥箱中于 105℃干燥 1 小时，取出后加盖放冷至室温后精密称定。继续将空瓶置同样条件干燥 1 小时，取出后加盖放冷至室温后精密称定。
样品测定：取样品约 1.0g，于已干燥恒重的称量瓶中，精密称定，在 105℃干燥 4 小时，取出后加盖放冷至室温后精密称定；继续将样品在同样条件下干燥 1 小时，取出后加盖放冷至室温后精密称定。若两
次恒重之差＜0.3mg，则视为恒重；若不恒重则继续在同样条件下干燥，直至恒重，平行测定 2 次，以蒜素平均值作为最终结果。
                m1-m2
干燥失重＝--------------×100%
                m1-m0

式中： 
m0——空称量瓶质量，g；
m1——干燥前称量瓶和供试品质量，g；
m2——干燥后称量瓶和供试品质量，g。
5.4 纯度
色谱柱：KromasilC18 柱 250*4.6mm 5μm ； 检测波长：260nm ； 流速：1.0ml/min ；
运行时间：40min ； 流动相：0.02mol/L 磷酸氢二钠溶液-甲醇=40：60 ； 进样量：20l ；空白溶液配制：流动相
供试品溶液：精密称取 25mg 样品于 25ml 容量瓶，加甲醇溶解并定容至刻度。进样顺序：空白溶液（1 针）、供试品溶液（1 针）。以面积归一化法计算纯度。
5.5 净含量
按 JJF1070 的规定执行。

6 检验规则
6.1 产品须经本公司质量检验部门按本标准进行检验合格后方可出厂，并应附有质量合格证。
6.2 组批
以同一批原料、同一生产工艺、同一批号的产品为一批。
6.3 抽样
按 GB/T 6679 标准中 3.4 的规定确定采样方案。每一桶为一包装单元。采样时，从每个选取的包装单元中，取出不少于 20g 的试样，将所抽取的试样混匀后，分别装入两个清洁干燥具塞的玻璃瓶中，瓶上贴上标签，注明：生产厂名、产品名称、生产日期、批号、数量及取样日期，一瓶作检验用，另一瓶留存备   查。
6.4 判定规则
检验项目全部合格，则判该批产品为合格。检验有不合格项目，允许在该批产品中加倍抽样复检，复   检合格，则判该批产品为合格；复检仍有不合格项，则判该批产品为不合格。

7 标志、包装、运输、贮存
7.1 标志
每批包装好的产品应附有质量合格证，包装物上应标有明显的标志，内容包括产品名称、厂名、厂址、   批号、毛重、净重（出口产品按客户要求而定）。
7.2 包装
本品应装于清洁无杂味的全纸桶内，每桶 25kg，或按客户要求包装。
7.3 运输
在运输装卸时应轻装轻卸，防止日晒雨淋，不得与有毒、有害物质混装、混运，运输工具必须清洁卫   生、干燥、无害、无其它污染物。
7.4 贮存
遮光，密封保存。
7.5 保质期
在符合规定的贮运条件、包装完整、未经启封的情况下，本产品保质期为二年。