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2,3,3,3-四氟丙烯质量检测

非售品
CAS:1236-11-6
分子式:C3H2F4
分子量:

工业用2,3,3,3-四氟丙烯
1 范围
本标准规定了工业用2,3,3,3-四氟丙烯的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于工业用2,3,3,3-四氟丙烯。该产品可用作汽车空调制冷、灭火剂、传热介质、推进剂、发泡剂、聚合物单体等。
分子式:C3H2F4
相对分子质量:114.05(按2013年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191 包装储运图标标志(MOD ISO 780:1997)
GB/T 7373-2006 工业用二氟一氯甲烷
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB 14193-2009 液化气体气瓶充装规定
GB/T 31400 氟代烷烃 不凝性气体(NCG)的测定 气相色谱法
GB/T 31401 氟代烷烃 氯化物(Cl-)的测定 浊度法
3 要求
3.1 性状:2,3,3,3-四氟丙烯在液化态为无色透明液体,无可见固体颗粒。
3.2 工业用2,3,3,3-四氟丙烯的质量应符合表1所示的技术要求。
表1 技术要求
项 目 指 标
2,3,3,3-四氟丙烯,ω /% ≥ 99.5
水分,ω /% ≤ 0.0010
酸度(以HCl计),ω /% ≤ 0.0001
蒸发残留物,ω /% ≤ 0.0100
气相中不凝性气体(25℃),(v/v)/% ≤ 1.5
氯化物(Cl-)试验 合格
4 试验方法
4.1 性状试验
取约10mL液相试样于50mL干燥比色管内,用干燥的布擦干比色管外壁附着的霜或湿气,横向透视观察试样颜色、有无可见固体颗粒。
4.2 2,3,3,3-四氟丙烯含量测定
4.2.1 方法提要
在选定的色谱操作条件下,样品汽化后通过色谱柱,使欲测定的诸组分分离,用火焰离子化检测器检测,以面积归一化法计算被测组分的质量分数。
4.2.2 试剂和材料
4.2.2.1 氮气:纯度的体积分数大于 99.8%;
4.2.2.2 氢气:纯度的体积分数大于 99.8%;
4.2.2.3 空气:经硅胶与分子筛干燥、净化;
4.2.3 仪器
4.2.3.1 气相色谱仪:带有火焰离子化检测器(FID),可进行毛细色谱柱分析。在符合 GB/T 9722-2006中 6.4.2 规定的色谱条件下,以苯为试样,检出限 D≤5×10-10g/s;
4.2.3.2 记录仪:色谱工作站或处理机;
4.2.3.3进样器:注射器1mL。
4.2.4 色谱分析条件
推荐的色谱条件见表 2。其他能达到同等分离程度的色谱条件均可使用。
表 2 推荐的色谱条件
项 目 参 数
色谱柱 GS-GasPro60m×320μ m
汽化室温度/℃ 200
检测室温度/℃ 250
柱箱温度,程序升温 初始温度 100℃保持 5min,以 5℃/min 从 100℃升温至 120℃ ,保持 6min
分流比 40:1
载气(N2)流量/( mL/min) 2.0
氢气/(mL/min) 35
空气/(mL/min) 300
尾吹气/(mL/min) 30
进样量(气体)/mL 0.2
4.2.5 样品的测定
用氮气反复置换、清洗气体取样袋或将取样袋抽真空。倒置取样钢瓶,缓慢打开取样钢瓶的阀门,放出试样以置换连接系统。将气体取样袋与取样钢瓶连接,打开阀门,让适量的液体样品完全汽化到气体取样袋中,混匀。
按表 2 推荐的色谱操作条件,待仪器稳定后,用注射器从气体取样袋中抽取试样 2~3 次,清洗注射器,然后取气体样品注入气相色谱仪中进行测定,典型色谱图见附录 C。
4.2.6 结果计算
被测组分的含量以质量分数ω1计,数值以%表示,按公式(1)计算:
         Ai
ω1=-----------×100...................(1)
        ∑Ai
式中:
Ai——组分 i 的峰面积;
∑Ai——所有出峰物质峰面积之和的数值。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,主含量的两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%,杂质的两次平行测定结果的绝对差值不大于两次平行测定结果的平均值的 20%。
4.3 水分的测定—卡尔费休库仑电量法
按GB/T 7373-2006中4.5.1的规定执行。
4.4 酸度的测定
按GB/T 7373-2006中4.6的规定执行。
4.5 蒸发残留物的测定
按GB/T 7373-2006中4.7的规定执行。
4.6 气相中不凝性气体含量的测定
按GB/T 31400中的规定执行。
4.7 氯化物(Cl-)试验
按GB/T 31401中的规定执行。样品量约为36g。
5 检验规则
按GB/T 7373-2006中5的规定执行。标准中规定所有项目均为型式检验项目,其中2,3,3,3-四氟丙烯含量、水的质量分数为出厂检验项目。
检验结果的判定按GB/T 8170中的修约值比较法进行。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 工业用2,3,3,3-四氟丙烯包装容器上应有牢固清晰的标志,内容包括:产品名称、商标、生产厂厂名、厂址、净含量、批号、产品等级、本标准编号和GB/T 191规定的“怕晒”和GB 190规定的“可燃”标志。
6.2 工业用2,3,3,3-四氟丙烯应用符合要求的钢瓶包装。钢瓶外涂铝白色,并用大红色油漆标明产品名称、皮重。
6.3 钢瓶充装时应符合GB 14193-2009的规定,2,3,3,3-四氟丙烯的充装系数不大于0.92kg/L。
6.4 对重复使用的钢瓶,在产品使用后钢瓶内应保持正压。
6.5 工业用2,3,3,3-四氟丙烯应贮存在阴凉、通风的地方,不得靠近热源,严禁日晒雨淋。
6.6 装有2,3,3,3-四氟丙烯的钢瓶为带压容器,在装卸运输过程中必须戴好安全帽,严禁撞击、拖拉、摔落和直接曝晒。钢瓶运输应符合中华人民共和国铁路、公路运输的有关规定。
7 安全
7.1 工业用 2,3,3,3-四氟丙烯主要用作制冷剂,使用时应防止冷灼伤。
7.2 工业用 2,3,3,3-四氟丙烯钢瓶包装,若遇高热,容器内压力增大,有开裂和爆炸的危险。
7.3 工业用 2,3,3,3-四氟丙烯属 2.1 类压缩性可燃气体,与空气混合能形成爆炸性混合物。