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次甲基蓝质量检测

规格:BS
包装:500g/瓶
最小购量:1
CAS:12262-49-6
分子式:C16H24ClN3O3S
分子量:373.9

化学试剂亚甲基蓝
Chemical reagent
Methylene blue
分子式:C16H18N3SCl·3H2O
相对分子质量:373.90
1 范围
本标准规定了化学试剂亚甲基蓝的性状,技术要求、试验方法,检验规则和包装及标志。
本标准适用于化学试剂亚甲基蓝的检验。
2 规范性引用文件
下列文件对本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡不注日期引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9721-2006 化学试剂 分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)
GB/T 9741-2008 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法
GB 15346-2012 化学试剂 包装及标志
HG/T 3921-2006 化学试剂 采样及验收规则
3 性状
化学试剂亚甲基蓝为深绿色结晶或深褐色结晶性粉末,难溶于冷水及醇,加热后则易于溶解。
4 技术要求
化学试剂亚甲基蓝的技术要求见表1
指示剂 生物染色剂
含量,w/% ≥ 82.0 80.0(内控)
吸收特性 合格 —
质量吸收值(1%) 2200-2750 —
生物染色试验 — 合格
干燥失重,w/% ≤ 15.0 15.0
灼烧残渣(硫酸盐),w/% ≤ 0.5 0.5
乙醇溶解试验 合格 合格
变色试验 合格 —
5 试验方法
本试验方法中,除另有规定外,制剂及制品,均按GB/T 603-2002 的规定制备,实验用水应符合GB/T6682-2008 中三级水规格,样品均按精确至0.01g 称量 。本标准中所用溶液以“%”表示的均为质量分数。修约结果与指标值保持一致。
5.1 含量
5.1.1 仪器
分光光度计的波长、吸光度的准确性应符合GB/T 9721-2006 的规定
5.1.2 测定条件
波长:663nm-667nm;
吸收池厚度:1cm;
参比溶液:水。
5.1.3 测定方法
称取(5.4)项测定后的样品75mg,称准至0.0002g,移入500mL 容量瓶中,并用水稀释至刻度,摇匀。准确吸取2.0mL 样品溶液,置于100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,取该溶液按5.1.2规定的测定条件测定吸光度。
5.1.4 测定结果
亚甲基蓝的质量分数w,数值以“%”表示,按式(1)式计算:
             A
w = ────── ×100--------------(1)
           0.787
式中:
A─样品溶液的吸光度;
0.787─标样溶液的吸光度。
5.2 吸收特性
5.2.1 仪器
分光光度计的波长、吸光度的准确性应符合GB/T 9721-2006 的规定。
5.2.2 测定条件
波长:λ max-15nm、λ max+15nm(λ max=664-666nm)
吸收池厚度:1cm;
参比溶液:水。
5.2.3 测定方法
将5.1.3 中测吸光度的样品溶液,分别测在λ max-15nm 及λ max +15nm 的吸光度。λ max-15nm处的吸光度与λ max+15nm 处的吸光度之比应在1.21 到1.70 之间。
5.3 质量吸收值
5.3.1 仪器
分光光度计的波长、吸光度的准确性应符合GB/T 9721-2006 的规定。
5.3.2 测定条件
同5.1.2。
5.3.3 测定方法
同5.1.3。
5.3.4 测定结果
质量吸收值按式(2)计算:
        A
X=───── ----------------(2)
     3×10-4
式中:
X ─ 质量吸收值;
A ─ 样品溶液的吸光度;
3×10-4 ─ 以1%为单位的样品浓度。
5.4 生物染色试验(任选下列任一项试验完成)
5.4.1 Plsohinger 氏缓冲亚甲基蓝法
取含尼氏小体的新鲜神经组织材料,固定于乙醇溶液(95%)中,石腊包埋。将[HAc]=1mol/L 溶液1.0mL;[NaAc]=1mol/L 溶液1.0mL;亚甲基蓝0.064g;蒸馏水100ml 混合。配制成染色溶液。
将[HAc]=1mol/L 溶液1.0mL,[NaAc]=1mol/L 溶液1mL,蒸馏水100mL 混合。配制成洗液。切片脱腊入染色液10min,染色后用洗液冲洗;以4%钼酸铵水溶液固定染色数分钟;蒸馏水冲洗,乙醇脱水,二甲苯透明,香胶封固;
镜检结果:尼氏小体呈蓝色。
5.4.2 Methylene blue—phloxine 对比染色取新鲜组织材料以Zenker 氏固定液固定,石腊包埋;切片脱腊入0.3%亚甲基蓝溶液2min—3min;洗尽切片上的染料,酸化数秒钟(适量3%盐酸浸润);放入0.5%荧光桃红溶液1min—2min;冲洗切片上染料,乙醇脱水,二甲苯透明,封固;染色结果:细胞核应呈蓝色,细胞质应呈红色。
5.4.3 白喉杆菌及牛乳中的细菌进行染色检验
以白喉患者喉部做出培养并制成涂片。
用同一样品配成以下三种溶液:(1)Loeffler 氏液:亚甲基蓝0.3g,乙醇溶液(95%)30mL,0.01%KOH100mL。
(2)亚甲基蓝乙醇水溶液:方法同前但用蒸馏水代替0.01%KOH。
(3)1%亚甲基蓝溶液。
涂片依次入三种溶液染色数秒钟,然后水洗,吸干;染色结果:亚甲基蓝样品能使菌体中的颗粒染上蓝色。作Wright 氏染色剂进行染色时,对血像中的W.B.C形态染色清晰。
5.5 干燥失重
称取1g 样品,称准至0.0002g,置于已在105℃±2℃恒重的称量瓶中,于105℃±2℃干燥至恒重。干燥失重的质量分数w1,数值以“%”表示,按式(3)计算:
         m1-m2
w1 = ───── × 100-------------(3)
           m1
式中:
m1-恒重前样品的质量,g;
m2-恒重后样品的质量,g。
5.6 灼烧残渣
称取1g 样品,置于已在650℃±50℃恒重的瓷坩埚中,缓缓加热至样品炭化,冷却,再加1mL 硫酸湿润,继续加热至硫酸蒸汽逸尽,在650℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重,灼烧残渣质量分数w 按GB/T9741-2008 的规定计算。
5.7 乙醇溶解试验
称取0.1g 样品,溶于100mL 乙醇溶液(95%)中,样品应全部溶解,无机械杂质。(保留溶液)
5.8 变色试验
5.8.1 试剂和溶液
取1mL 三氯化钛原液用9mL 盐酸溶液(10%)稀释。
5.8.2 测定方法
吸取5.7 项测定后溶液3-4 滴,加水稀释至10mL,滴加三氯化钛溶液数滴,溶液应从蓝色变为无
6 检验规则
按HG/T 3921-2006 的规定,进行采样及验收。
7 包装及标志
按GB 15346-2012 的规定进行包装,并给出标志,其中:
内包装形式:NBY-4、NBY-5;
外包装形式:WB-1、WB-2;
包装单位:第2、3 类
或按客户要求包装。