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对氨基-N-乙酰苯胺合成

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1t
CAS:122-80-5
分子式:C8H10N2O
分子量:150.18

由退热水(乙酰苯胺)经混酸硝化生成对硝基乙酰苯胺,然后用铁粉还原为对氨基乙酰苯胺,反应液经中和、结晶、干燥得成品。

1.硝化 在釜内加入浓硫酸(98%)675kg,搅拌,在20-25℃于2-2.5h内加入乙酰苯胺(99%)225kg,加毕,使其全溶。降温至7℃在4-7℃,约20h内滴加混酸(由63kg水、60kg98%硫酸及107kg96%硝酸配成)。滴加毕,稀释于4000L冰水中,静置1h。上层废酸虹吸分离,下层物料过滤,以水洗至中性,得对硝基乙酰苯胺。

2.还原 在还原木桶内加水700kg,搅拌,加入铁粉110kg及乙酸(98%)4kg,升温至80℃,于2-2.5kg中加入上述一半硝基物,温度控制在72-75℃。加毕,保温1h,静置1h。将上层料液吸入中和釜,在70-75℃,以纯碱(约4kg)中和至pH=8,并加少量硫化碱去除铁离子。静置1h,将上层清液吸入刮板式结晶槽中,冷至18℃。离心过滤,干燥,得对氨基乙酰苯胺200kg左右,总收率80%。

生产对氨基乙酰苯胺也可以从对硝基苯胺出发,将其与乙酸、乙酐混合搅匀,加热4-5h,加水滤出结晶,水洗、过滤;再将洗好的对硝基乙酰苯胺加水、铁粉和乙酸,加热搅拌保温4h,脱色,过滤除去氧化铁,滤液冷析出结晶,过滤,用乙醇再结晶,即得成品。