亚磷酸三乙酯（色谱法）

1. 范围：
本标准规定了亚磷酸三乙酯的要求，试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存、保质期和安全。
本标准适用于以乙醇、三氯化磷为原料,经合成-水洗-分层-干燥-蒸馏等工艺制造的亚磷酸三乙酯，主要用于制造医药、增白剂、阻燃剂的原料。

2. 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所用的修改单）适用于本文件。
GB190-2009 危险货物包装标志
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
JJF1070-2005 定量包装商品净含量计量检验规则

3. 要求
3.1 原料
 原料应符合相应国家标准或行业标准的要求
3.2 外观
 无色透明液体
3.3 理化指标
 理化指标应符合表 1 规定
表 1
项 目                       指 标
                       优等品 合格品
亚磷酸三乙酯质量分数， % ≥ 99.5 99.0
亚磷酸二乙酯质量分数， % ≤ 0.5 1.0
乙醇， % ≤ 0.5 1.0
苯， % ≤ 0.5 1.0
三乙胺， % ≤ 0.3 0.5
乙基磷酸二乙酯， % ≤ 0.5 0.5
磷酸三乙酯， % ≤ 0.5 0.5
杂质总和， % ≤ 0.5 1.0
3.4 净含量
 净含量以标签标注为准，允许短缺量应符合《定量包装商品计量监督管理办法》。

4. 试验方法
4.1 外观
 将样品放在干净、密闭的透明玻璃瓶中，自然光线下，观察其外观：无色透明或带有微量白色颗粒的乳白色液体
4.2 理化指标
4.2.1 色谱参数
4.2.1.1 方法提要
本方法以毛细管色谱柱分离亚磷酸三乙酯中各组分。用氢火焰离子化检测器检测，以面积归一法定量。
4.2.1.2 仪器与材料
4.2.1.2.1 气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器及毛细管分流与尾吹系统，最小检出下限不低于 100PPm。
4.2.1.2.2 色谱柱：DB-5 0.53（0.32）mm ×1um×30m 的石英（ id）毛细管柱，键合相为OV-1 或同等极性的键合相柱。
4.2.1.2.3 色谱数据处理机或色谱工作站
4.2.1.2.4 10Ul 微量进样器。
4.2.1.3 色谱分析条件
 表 2 是推荐的典型操作条件，可根据实际情况作适当的调整，以获得最佳的分离效果。
表 2
参数名称 参数条件
柱温 ℃ 150
柱样器温度 ℃ 220
检测器温度 ℃ 220
载器（N2）分流比 ml/ml 99：1
空气流速 ml/min 450
氢气流速 ml/min 30
4.2.1.5 测定步骤
按实际操作条件开机待气相色谱仪稳定后（基线平滑），用微量注样器吸取 0.5-2 微升样品注入色谱仪，直至每相连的两针结果误差小于 0.5%时，即可进行正常的分析工作。
4.2.1.6 计算方法
本方法以面积归一法定量。
4.2.2 杂质总和
杂质总和=100-亚磷酸三乙酯质量分数
4.3 净含量
 按 JJ1070 规定的方法进行

5. 检验规则
5.1 组批、抽样方法和数量
5.1.1 组批
 同日、同一生产线的同一品种产品为一批。
5.1.2 抽样方法和数量
 按 GB/T6680-2003 规定进行。试样总量不少于 250ml。
5.2 出厂检验
产品必须由质量部门检验合格，并附有合格证方可出厂。出厂检验项目为 3.2、3.3 、
3.4 规定的项目。
5.3 判定规则
检验项目如有不合格，可对该批产品重新取样，对不合格项目进行复验。如仍不合格，则判该批产品为不合格产品。

6 标志、包装、运输与储存
6.1 标志
标志应符合 GB190-2009 的规定。产品应附有标签，标签应字迹清晰、牢固。标签应标注产品名称、净重、含量、批号或生产日期、检验人员、执行标准、生产厂名称、保质期、警示标志。产品包装应附有安全说明书。
6.2 包装
本产品的包装容器可用清洁干燥的内衬聚乙烯的铁桶、塑料桶、铁桶，槽车及其他适用的容器。采用桶装时桶内先用氮气置换，桶应有螺丝口盖、垫圈等封口件，配套完好；用槽车包装时必须先用氮气置换容器后再包装产品，包装后必须密封良好，并符合相关规定。
6.3 运输
亚磷酸三乙酯属危险化学品，运输过程中应防止猛烈撞击，以免包装桶破损，禁止日晒、雨淋。
6.4 储存
产品应储存在阴凉、干燥、通风的库房内，禁止日晒、雨淋。
6.5 保质期
 在规定的运输和储存条件下，自生产之日起保质期为 6 个月。

7 安全
亚磷酸三乙酯为有机危险品，遇水极易分解，应远离火源、热源；用二氧化碳、干粉、水灭火；避免与水、强酸、氧化剂接触；使用本产品时应带防护手套，接触皮肤时用大量清水冲洗，万一发生中毒现象及时就医。