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原甲酸三乙酯

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:122-51-0
分子式:C7H16O3
分子量:148.2

结构式

         

CAS: 122-51-0
分子式: C7H16O3
分子量: 148.20

中文名称: 原甲酸三乙酯
                   三乙氧基甲烷
                   原甲酸乙酯

英文名称: Triethyl orthoformate
                  Triethoxy methane

性质描述: .无色液体,有刺激性气味。熔点<-18℃,沸点143℃(102kPa),相对密度0.8909(20/4℃),折射率1.3900,闪点27℃。与乙醇;乙醚混溶,微溶于水,但遇水会分解。

合成方法:

1.乙醇钠法:以乙醇钠和氯仿为原料,在60-65℃下反应,生成原甲酸三乙酯粗制品,再经分馏精制得成品。


2.乙醇法:以乙醇和氢氧化钠代替乙醇钠,采用固-液相转移催化法,催化剂为PTC。


3.苯甲酰氯法:以苯甲酰氯、甲酰胺和无水乙醇为原料,在催化剂的作用下,生成原甲酸三乙酯、苯甲酸和氯化铵的混合物,经分离得到成品原甲酸三乙酯和苯甲酸。


4.在装有80厘米长的回流冷凝器的5升圆底烧瓶中放3升无水乙醇和490克(327毫升,4 .1摩尔)氯仿,烧瓶应放在易用流水冷却的位置。将207克(9克原子)洁净的金属钠切成小坟,使其可以适于从冷凝器中落下,然后在大约两小时内加入溶液中。为了要按这个速度加入金属钠,在加钠的时候必须使烧瓶冷却。当金属钠已完全作用,混合物也已冷至室温时,使用干燥仪器用吸滤法滤去氯化钠,用200毫升无水乙醇洗涤在滤纸上的氧化钠,使洗涤液流入上面得到的滤液中。把滤液放在装有80厘米分馏柱的3升烧瓶中,在蒸汽浴或水浴上蒸出过量的氯仿和大部分的乙醇。将馏出物收集在2升吸滤瓶中,吸滤瓶上装有干燥箫,用以隔绝湿气。蒸馏需要5至6小时。在蒸馏巾收回的氯仿和乙醇的混合物重约2000克,可留在下次实验中使用。烧瓶中剩下的液体用倾析法除去少量氛化钠,倒入带有30厘米分镭柱的克氏烧瓶中,常压下蒸馏。85℃以下的馏分主要是乙醇,将共弃去;85-140℃的馏分约100克,其中约含有原甲酸乙醋总产一冠的四分之一。可以把这部分分馏,不过最好是合并在下一次实验的产物中。原甲敌醋在140-146℃之lbj蒸馏出来,重120~140克(27-31%)。在第一次实验以后,在收回的氯仿一乙醇混合物中加入400克氯仿相足够的无水乙醉(800-1000毫升),使总体和达到3升。然后和前面一杆加入金属钠。在过量的氯仿和乙醇已从蒸馏柱中蒸馏出来以后,把上次实验的中间部分加进去,然后再进行分馏。这一次实验的产量约为200克45%。

质量标准:
含量 99.0%
水分 ≤0.07%
色度 ≤20# (APHA)


用途: 医药原料、照相药品、感光材料、防光晕染料、花青染料及合成农药等。

  用于生产吡哌酸、乙氧亚甲基丙二酸二乙酯(EMME)、吕奈、双甲脒、环丙氟哌酸、左氟沙星等医药、农药中间体,也是合成抗疟药物氯喹和喹哌、甲川类染料、花青染料、显影敏感剂、丙烯酸系纤维等产品的中间体。

1.原甲酸三乙酯是化学实验室常用的烷基化试剂和甲酰化试剂。它们易于储存,但反应活性很高。

它们可以作烷基化试剂,很容易将烷基转移到各种醇羟基上;作甲酰化试剂时,在酸性或碱性条件下都可以使用。

与醇发生烷基化反应 原甲酸三乙酯作为烷基化试剂时,可以使各种醇发生相应的烷基化反应。可以使多元醇发生烷基化反应,生成相应的环状原甲酸酯 醛或酮的保护 原甲酸酯可以用来保护醛和酮,生成甲酸酯和相应的缩醛或缩酮甲酰化反应 Lewis酸催化下,原甲酸酯可以作为甲酰化试剂, 与其它甲酰化试剂相比,具有操作简便,产率较高等特点。原甲酸酯在酸催化下,容易原位生成二烷氧基正碳离子,可以直接用于甲酰化反应。此类甲酰化反应可以在羰基邻位的α-C上与烯醇(或类似物)反应 烯醇的硅醚或酮的烯醇盐 可以与原甲酸酯原位生成的正碳离子反应,生成β-缩醛基酮类化合物。

2.用于有机合成和用作医药中间体及感光材料。

存储方法: 储存注意事项[27] 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过37℃。保持容器密封。应与氧化剂、酸类等分开存放,切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

参考文献:
1 2,2-亚戊基1,3-二氧六环-4,6-二酮与原甲酸三乙酯和芳香胺的反应 徐福培;丁维钰;笪宝林 有机化学 1991 (3),318-321
2 原甲酸三乙酯新制法 颜国和;胡仲侃 中国医药工业杂志 1991 (11),512-512
3 气相色谱分析在原甲酸三乙酯生产上的应用 陈奇飞;韩克忠 甘肃化工 1992 (2),25-28
4 固一液相转移催化合成原甲酸三乙酯 陆文兴;颜朝国;薛金根;顾志强 化学试剂 1992 (5),317,305
5 原甲酸三乙酯合成新工艺 崔学元;金长荣 江苏化工 1996 (5),26-27,43
6 相转移催化法合成原甲酸三乙酯 郑旭明;应必廉 中国医药工业杂志 1996 (1),36-37
7 原甲酸三乙酯的生产方法 朱秉谦;李丽 河北化工 1997 (3),24-25
8 原甲酸三乙酯的气相色谱分析 柏亚罗 农药 1997 (2),20-21
9 合成原甲酸三乙酯新工艺 杨胜强 广西化工 1998 (1),60-61
10 原甲酸三乙酯的测定 罗克俊 四川化工与腐蚀控制 2002 (4),11-12;参4
11 原甲酸三乙酯法合成1-取代-1,2,4-三唑-5-酮 张娟;范晓东;刘毅锋;李华 西北大学学报. 自然科学版 2006 (3),410-412