对硝基苯甲酰氯质量标准
1 范围
本标准规定了对硝基苯甲酰氯的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于以对硝基苯甲酸和氯化亚砜为原料，经酰化、精馏等过程制得的对硝基苯甲酰氯。
分子式：C7H4ClNO3
相对分子质量：185.57
2 规范性引用文件
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GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB 15258 化学品安全标签编写规定
3 要求
产品控制项目指标应符合表1的要求。
                         优等品 一级品
外观               微黄色结晶或微黄色片状结晶
对硝基苯甲酰氯质量分数，% ≥ 99.5 99.0
对硝基苯甲酸质量分数，%   ≤ 0.1 0.2
4 试验方法
4.1 外观
目测。
4.2 对硝基苯甲酰氯和对硝基苯甲酸质量分数的测定
4.2.1 方法提要
高效液相色谱法：试样用甲醇溶解并酯化，使用定量进样阀将试样溶液注入色谱仪中，通过色谱柱使样品溶液中各组分分离，用紫外吸收检测器检测，按面积归一法计算。
4.2.2 仪器
——高效液相色谱仪：配有可变波长的紫外吸收检测器；
——色谱工作站；
——色谱柱：150mm×4.6mm 不锈钢柱。填充以多孔球型硅胶为基质,表面键合 18 烷基官能团的非极性填料，填料粒度 5µm；
——微量注射器：100µL。
4.2.3 试剂
——甲醇：色谱级, 质量分数≥99.9%；
——冰乙酸：优级纯；
——流动相：水+甲醇+冰乙酸=60+40+1（V+V+V）。
4.2.4 色谱操作条件
——柱温：室温；
——流量：1.0 mL/min；
——检测波长：265nm；
——进样量：20μ L。
注：以上操作条件是典型的，根据不同仪器可做调整，以期获得最佳效果。
4.2.5 测定步骤
4.2.5.1 试样溶液的制备
称取 0.1g 试样（精确至 0.0001g），置于 100mL 锥形瓶中，加入 100mL 甲醇，于磁力搅拌器上搅拌，搅拌时间为 30min 至 60min。
4.2.5.2 测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，取 20μ L 试样溶液，迅速注入色谱仪中，待各组分出峰完毕，记录峰面积，由色谱工作站按面积归一化法计算各组分的质量分数。
4.2.6 允许差
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果之差应不大于 0.2%。
5 检验规则
5.1 出厂检验
产品应由本公司质检部门逐批检验合格并附产品质量证明书后方可出厂。证明书内容包括：生产单位名称、产品名称、等级、生产日期或批号、本标准编号、检验日期、检验人和检验结果等。出厂检验项目为本标准规定的全部项目。
5.2 组批和取样
以一储罐的产品为一批。按 GB/T 6678-2003 和 GB/T 6679-2003 的规定取样，每批产品取样总量应不少于 100g，混匀后分装于两个洁净干燥的试剂瓶中，密封贴上标签，注明：产品名称、生产日期或批号、取样日期和取样人等。一瓶检验，一瓶留样。
5.3 判定
检验结果全部符合本标准要求时判定为合格。检验结果中若有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中取样复检。复检结果全部符合本标准要求时，判定为合格，复验结果中仍有指标不符合本标准要求时，则判该批产品为不合格。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
产品外包装上应有清晰牢固的标志，内容包括：生产单位名称和地址、产品名称、等级、生产日期或批号、净含量、本标准编号以及GB 190中“腐蚀品”和GB/T 191-2008中“怕雨”、“怕晒”标志等，并应有符合GB 15258规定的安全标签。
6.2 包装
产品采用钢塑复合桶或集装罐箱密封包装，也可采用内层为塑料袋，外层为内衬塑料薄膜的牛皮纸袋或编织袋两层密封包装。灌装前，应先用氮气将桶内空气置换；灌装后，充入氮气，桶口用密封圈密封，防水盖应拧紧。包装桶应防潮、防水、不易破碎。
6.3 运输
产品在运输过程中，应防水、防暴晒，并应轻装轻卸，以防包装破损，并应符合危险货物运输的有关规定。
6.4 贮存
产品应贮存在干燥、清洁、通风的库房内，避免受潮、雨淋。
7 安全
对硝基苯甲酰氯系酸性腐蚀品，受热发生分解，释放出有刺激性和腐蚀性的气体，遇水或潮湿空气分解出有腐蚀性和刺激性的气体，与强氧化剂可发生化学反应。食入有害、吸入有害、皮肤接触有害，对人体眼睛和皮肤可造成严重灼伤。因此，操作时应佩戴防护用品。灭火剂为干粉、二氧化碳、砂土等。