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2,3-二氟苯乙醚质量检测

规格:99%
包装:180kg/桶
最小购量:1
CAS:121219-07-6
分子式:C8H8F2O
分子量:158.15

2,3-二氟苯乙醚

1 范围
本标准规定了2,3-二氟苯乙醚的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存及安全。
本标准适用于由精制2,3,4-三氟硝基苯经醚化、水洗、脱溶、还原、脱胺基,而制得的2,3-二氟苯乙醚。本产品主要用作医药中间体、液晶电子产品。
分子式:C8H8F2O
相对分子质量:158.15(按2011年相对国际原子质量)

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190-2009 危险货物包装标志
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则

3 要求
3.1 外观
棕色液体。
3.2 技术指标
质量应符合表 1 要求。
表 1

4 试验方法
除另有说明,本标准所用试剂均指分析纯试剂;
4.1 外观
目视法。
项 目      指 标
含量 / % ≥ 93
2,3-二氟苯丙醚 / % < 0.05
2,3-二氟苯丁醚 / % < 0.05
4.2 含量及 2,3-二氟苯丙醚、2,3-二氟苯丁醚的测定
4.2.1 方法提要
在选定的工作条件下,样品经汽化通过毛细管色谱柱,使其中各组分分离,用氢火焰离子化检测器检测,用面积归一化法计算含量。
4.2.2 试剂
4.2.2.1 氢气:纯度的体积分数大于 99.99%;
4.2.2.2 氮气:纯度的体积分数大于 99.999%;
4.2.2.3 空气:经净化处理。
4.2.3 仪器
4.2.3.1 色谱仪:配有氢火焰离子化检测器,整机灵敏度及稳定性应符合 GB/T 9722 中有关规定的任何型号气相色谱仪。
4.2.3.2 色谱数据处理机或色谱工作站。
4.2.3.3 进样器:10μl 微量注射器。
4.2.4 操作条件
在室内温度为(5~40)℃,相对湿度不高于 85%,供电电压为(220+22)V,频率为(50+2)Hz 的试验条件下,本标准推荐的色谱柱、色谱操作条件及典型的色谱图见附录 A(资料性附录)。
4.2.5 操作步骤
在 4.2.4 操作条件下,当基线稳定即可进样。
4.2.6 分析结果的表述
以质量分数(%)表示的 2,3-二氟苯乙醚含量(X1),按(1)式计算:
         Ai
 X1=----------×100 ……………………………(1)
        ∑Aj
式中:
Ai——2,3-二氟苯乙醚的峰面积的数值,单位为 mv·s;
∑Aj——试样中各组份的峰面积的数值,单位为 mv·s;
2,3-二氟苯丙醚、2,3-二氟苯丁醚的质量百分含量可参考 2,3-二氟苯乙醚的含量计算方法。
4.2.7 允许差
二次平行测定结果的差值不大于 0.5%,取二次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
5 检验规则
5.1 出厂检验
表 1 规定的全部项目为出厂检验项目。出厂检验项目应逐批检验。2,3-二氟苯乙醚由生产厂质量监督检验部门检验,生产厂保证所有出厂的 2,3-二氟苯乙醚都符合本标准的要求。每批出厂的 2,3-二氟苯乙醚应附有品名、批号、净含量、检测结果等项目的质量证明书。
5.2 组批
相同生产过程、相同生产条件生产的 2,3-二氟苯乙醚为一批,每批产品不大于 2t。
5.3 抽样(采样)
采样方法按 GB/T 6678 的规定。对于桶装产品,采样工具按 GB/T 6680 中采样规定。采样时,用取样管取包括上、中、下三部分的样品,采样总量不得少于 50ml,将采取的样品混合均匀后分装于两个清洁干燥带盖的玻璃瓶中。瓶上粘贴标签,注明:生产厂名称、产品名称、批号和采样日期,一瓶供检验,一瓶密封保存备查。留样时间至少为 1 个月。
5.4 判定
检验结果的判定按 GB/T 8170 修约值比较法进行;检验结果若有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中取样复检。复检结果,只要有一项指标不符合本标准的要求,则整批 2,3-二氟苯乙醚不合格。
5.5 当供需双方对产品质量发生异议时,可协商解决。必须仲裁时,由双方商定的仲裁机构按照本标准规定的方法进行仲裁分析。

6 标志、标签、包装、运输和贮存
6.1 标志
2,3-二氟苯乙醚产品的外包装上应有牢固清晰的标志,符合 GB 190 的规定,注明:生产厂名称、产品名称、商标、批号、净含量、生产日期。
6.2 标签
每批包装好的产品都应附有质量标签。其中质量标签的内容包括:生产厂名称、产品名称、批号、批数量、签发日期,产品质量符合本标准要求的证明和本标准编号。
6.3 包装
2,3-二氟苯乙醚用塑料桶包装,每桶净重 200kg。用户需其他包装可协商确定。
6.4 运输
运输时应小心轻放,切勿损坏包装,防止受潮受热。应与易燃物、可燃物分开存放,严禁与强酸、强碱、强氧化剂混储混运。
6.5 贮存
产品应贮存于阴凉、干燥、通风的库房内,防止受热受潮且远离火源,严禁与强酸、强碱、强氧化剂混放。

7 安全
安全技术说明见附录 B


附 录 A
(资料性附录)
2,3-二氟苯乙醚、2,3-二氟苯丙醚、2,3-二氟苯丁醚含量测定的色谱柱、色谱操作条件及典型色谱图
A.1 色谱柱及色谱操作条件见表 1
表 A1 色谱柱及色谱操作条件
仪器型号 GC-2010
色谱柱 DB-5 毛细色谱柱
柱子规格 30m×0.32 mm×0.5μm
分析条件 80℃ (4min) 20℃/min 280℃(21min)
汽化室温度 280℃
检测器温度 290℃
进样量 0.2μL
载气压力 43.5kPa
氢气流量 40ml/min
空气流量 400 ml/min
分流 100:1
注:色谱柱及色谱操作条件适当变动,应得到合适的分离度。