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对乙酰氨基苯磺酰氯

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:121-60-8
分子式:C8H8ClNO3S
分子量:233.67

结构式
    

CAS: 121-60-8
分子式: C8H8ClNO3S
分子量: 233.670
 
中文名称: 对乙酰氨基苯磺酰氯
                      4-乙酰氨基苯磺酰氯
                      N-乙酰磺胺酰氯

英文名称: p-Acetamino benzene sulfone chloride
                      N-Acetylsulfanilyl chloride
                      4'-(chlorosulfonyl)acetanilide
                      4-(acetylamino)benzenesulfonyl chloride
                      4-acetamidobenzenesulfonyl chloride
 
性状描述: 浅褐色针状(从苯中)或棱柱状(从苯和氯仿中)结晶。熔点149℃(分解)。溶于苯,乙醚,氯仿和二氯乙烷。在空气中易吸潮分解。有轻微乙酸气味。


制备:将氯磺酸27.34g和50g四氯乙烯加入到四口烧瓶中,冷却到15℃,开启搅拌。0.5h内分批加入乙酰苯胺13.8g,温度不高于12℃。搅拌30min之后,升温,控制温度在45℃。反应60min。滴加13.2gSOCl2,滴加过程中保持温度在56~60℃。滴加完毕之后,将温度升温至65℃,保温反应1.5h。反应结束后,静止分层。分出上层溶剂,直接回收。将下层磺化液缓慢加入冰水中析晶。过滤,滤饼烘干。


检测:用高效液相色谱检测,检测条件:HPLC1100Agilent型液相色谱仪,色谱柱ZORBAXSB-C18反相色谱柱(4.6mm×250mm,10μm),流动相为乙腈和去离子水的混合物(体积比为70∶30),流速为1mL/min,检测器为紫外检测器,检测波长285nm,柱温为40℃。
 
用途: 多种磺胺药物的中间体,如磺胺噻唑,磺胺异噁唑,磺胺甲基异噁唑,磺胺苯吡唑,磺胺二甲异嘧啶等。也是染料的中间体。


参考文献:
1 对乙酰氨基苯磺酰氯的合成工艺改进  苏砚溪;杨纪清  河北师范大学学报.自然科学  2002  (2),162-164,166;参3 
2 有机染料中间体对乙酰氨基苯磺酰氯的合成工艺改进  李工安;刘锦贵;李娟  河南师范大学学报. 自然科学版  2007  (4),182-184