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间氨基苯磺酸合成

规格:99%
包装:1kg/包
最小购量:1kg
CAS:121-47-1
分子式:C6H7NO3S
分子量:173.84

由硝基苯磺化、还原、酸析制得:工艺过程如下:

(1)磺化 20%发烟硫酸1600L以500L、h的速度加入蒸酸器中,保持温度250℃左右。蒸出的三氧化硫蒸气经冷凝后得液态三氧化硫285L。该三氧化硫在3h内加到盛有667kg硝基苯的磺化锅中,自室温起至90℃,加完升温至115℃,保温3h后完成。稀释于3000L水或铁泥洗液中,并以液碱中和至中性。过滤,得间硝基苯磺酸钠盐溶液。收率95%。

(2)还原 将五分之一磺化稀释液(未用液碱中和)和700kg铁屑在还原锅中做好电解质(活化)。在直接蒸汽沸腾下,约2-3h内,将其余的五分之四中和液全部加入还原锅中。加完,继续沸腾还原0.5h。取样转化率≤98%后,加液碱调整至pH值为9,趁热过滤,过滤铁泥,滤液即为间氨基苯磺酸钠盐溶液(钠盐溶液蒸浓后,即可作染料中间体用)。收率88%。

(3)酸析 将钠盐溶液在酸析锅中加硫酸至刚果红试纸变蓝,温度保持70℃。然后离心过滤,得间氨基苯磺酸浆体。收率85%。总收率71%(以硝基苯计)。作为染料中间体的工业品规格:外观为灰白色到浅红色结晶或浆状,氨基值总含量≥60%,折合干品含量不低于90.9%,纯碱中不溶物≤1.5%。