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三氯三乙基络铝质量检测

非售品
CAS:12075-68-2
分子式:C12AlC2H5·A1(C2H5)2C1
分子量:

三氯化三乙基二铝
1 范围
本标准规定了三氯化三乙基二铝产品分类、要求、试验方法、检测规则及标志、包装、运输和贮存及安全。
本标准适用于氯乙烷和铝粉法生产的三氯化三乙基二铝。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.
GB 190 危险货物包装标志
GB/T191 包装储运图示标志
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件
GB/T601-2003 化学试剂 标准滴定溶液的制备
三氯化三乙基二铝:分子式:Al2(C2H5)3Cl3分子量:247.5
4 要求
4.1 其外观及化学成分应符合下表规定。
5 试验方法
5.1安全提示
三氯化三乙基二铝为易于自燃的物质,遇空气自燃,遇水爆炸,在取样和分析操作时,应严格按本
检测项目   三氯化三乙基二铝
外观       无色清晰液体
Cl,%质量分数 42.0~43.5
Al, %质量分数 21.4~22.0
Cl/Al, mol/mol 1.47~1.53
水解气(抽查)
乙烷,%   ≥99.3
正丁烷,% ≤0.5
异丁烷,% ≤0.1
氢,%     ≤0.1
标准安全的要求进行。取样品时需在氮气保护进行,取样及操作时须戴皮防护手套、防护面罩,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用大量水冲洗10分钟,严重者应立即就医治疗。本试验方法中使用的乙醚具有全身麻醉作用,操作时应在通风橱中操作;所用酸、碱等腐蚀性试剂,使用者应小心操作,避免溅到皮肤上。如溅到皮肤上,立即用大量水冲洗,严重者及时就医治疗。
5.2 外观
目测。
5.3 样品水解处理
5.3.1 试剂和溶液
a) 浓度为10%的硫酸溶液。
b) 无水乙醚:分析纯。
c) 正庚烷:5A分子筛脱水24小时后用。
5.3.2 试验步聚
a) 烤干的青霉素小瓶用氮气置换 ,加4ml正庚烷称重至0.0001g。
b) 在氮干箱中移1ml样品放入青霉素小瓶,重新称重准至0.0001g两次之差为样品重。
c) 取30ml乙醚,放入300ml锥形瓶中用氮气置换。
d) 锥形瓶中加10ml浓度为10%的硫酸摇匀,转移到250ml容量瓶中,除去上层庚烷及乙醚,用水稀释至刻度,摇匀为溶液Ⅰ。
5.4 氯含量测定(返滴定法)
5.4.1 试剂和溶液
a) 硝酸银标准液0.1mol/L;
b) 硫氰酸钠标准液0.1mol/L;
c) 硝酸1:1;
d) 硫酸铁铵溶液:硫酸铁铵冷饱和溶液,加硝酸至黄色。
5.4.2 试验步骤
用移液管取50ml溶液Ⅰ,置于250ml锥形瓶中,加5ml1:1硝酸,在摇动的情况下,用滴定管准确加入40毫升硝酸银标准溶液,用硫酸铁铵为指示剂,用硫氰酸钠标准溶液滴定至粉红色为止。
5.4.3 计算
氯离子百分含量按式(1)进行计算。
         (C1V1 - C2 V2 )×35.45×250
Cl%=---------------------------------------×100%…………………(1)
                   W×1000×50
式中:
C1—硝酸银标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
C2--硫氰酸钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
V1—加硝酸银标准液的体积,ml;
V2—消耗硫氰酸钠标准液的体积,ml;
W—样品重量,g;
35.45—1mol氯离子的的摩尔质量,g;
5.4.4 计算结果处理
5.4.4.1 计算至小数点后两位。
5.4.4.2 两次测定结果绝对误差不超过0.5%
5.5 铝含量的测定(返滴定法)
5.5.1 试剂和溶液
a) EDTA标准溶液0.03mol/L.
b) 硫酸锌标准溶液0.03mol/L。
c) 氢氧化钠溶液10%。
d) 酚酞指示剂,0.1%乙醇溶液。
e) 醋酸—醋酸铵缓冲溶液:77.1g醋酸铵加57ml冰醋酸,溶于水中,稀释至1L。
f) 乙醇:分析纯 95%
g) 双硫腙指示剂:0.025g二苯基硫巴腙,溶于100ml丙酮中,装入棕色瓶中,应使用时配制。
h) 冰醋酸:分析纯。
5.5.2 试验步骤
将25ml溶液Ⅰ于锥形瓶中,准确加入EDAT标准液50ml,加一滴酚酞指示剂,用10%的氢氧化钠溶液中和呈红色,加1ml冰醋酸,加热至沸5分钟,冷却至室温,加20ml缓冲液及75ml乙醇,用双硫腙做指示剂,用0.03M硫酸锌滴定至玫瑰红色为止。
5.5.3 计算
铝离子百分含量按式(2)进行计算
       (C1V1- C2V2)×26.98×250
Al%=-------------------------------------×100%…………………(2)
                 W×1000×25
式中:
C1—EDTA标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
C2—硫酸锌标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
V1—耗用EDTA标准液体积,ml;
V2—消耗硫酸锌标准液体积,ml;
W—样品重量,g;
26.98—1摩尔铝离子的质量,g。
5.5.4 计算结果处理
5.5.4.1 计算至小数点后两位。
5.5.4.2 两次测定结果绝对误差不超过0.5%
5.6 计算
氯铝比按式(3)进行计算
      Cl% / 35.45
X=-----------------…………………………(3)
      Al% / 26.98
5.6.1 计算结果处理
5.6.1.1 计算至小数点后两位。
5.6.1.2 两次测定结果绝对误差不超过0.5%
5.7 水解气成分测定
5.7.1 分析仪器 气相色谱仪GC9790Ⅱ 色谱工作站
5.7.2 样品分解
5.7.2.1 将容器中的空气用水完全排净,倒置于水盆中。
5.7.2.2 用氮气置换5毫升针筒(经干燥处理),抽取0.4ml样品,然后抽取正庚烷至5ml,用硅胶垫封好。
5.7.2.3 将样品通过容器顶部的胶塞缓缓注入分解瓶中分解。
5.7.3 气相色谱仪GC9790Ⅱ分析氢气,乙烷,正丁烷,异丁烷。
5.7.3.1操作条件:
色谱柱:不锈钢螺旋柱 2M×Φ3mm
担体:PAROPAK-Q 60~80目
鉴定器:热导池 120℃
进样器:150℃
载气:氮气 99.999%
柱前压力:1.3kg/cm³ 载气流速:25~30ml/min
柱恒温箱温度:80℃
桥流:+70mA;
进样量:1ml
标准气:按水解气标准到有标准气生产资质的的单位厂家定制。
序号 标准气名称 指标 备注
1 氢气 0.10%
2 甲烷 0.10% 内控指标
3 乙烷 50.00%
4 丙烷 0.10% 内控指标
5 正丁烷 0.50%
6 异丁烷 0.50%
7 氮气 — 平衡气
5.7.4 样品测定:
5.7.4.1将样品气注入气相色谱仪,与标准气校对后计算出结果。
公式(4):
 Pi=Ai×PS % ……………………………(4)
As 式中:
 Pi— i组分的体积比百分数;
PS— i组分标准气的体积比百分数;
Ai — i组分的样品中峰面积;
As — i组分标准气测定的峰面积。
5.7.5 计算结果处理
5.7.5.1 计算至小数点后一位。
6 检验规则
6.1 产品需经生产厂质量检验部门检验合格,并附有质量合格证方可出厂。
6.2 检验分类
产品检验分出厂检验和型式检验两种。
6.3 出厂检验
6.3.1 出厂检验项目为:外观、CL含量、AL含量、CL/AL比。
6.3.2 组批
在原材料、工艺不变的条件下,每一个蒸馏中间罐为一个产品批次;
6.3.3 抽样
产品按GB/T 6678、GB/T 6680规定进行抽样,取样量不得少于50g。
本产品由于遇空气自燃,保存样品有危险,建议不保存样品。
6.3.4 产品按要求进行检验,若检验结果有一项指标不符合标准要求,应重新取样,对不合格项进行复检,如仍不合格则判该批产品不合格。
6.4 型式检验
6.4.1 有下列情况之一,应进行型式检验。
a) 更新关键生产工艺;
b) 主要原料有变化;
c) 长期停产后恢复生产时;
d) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时;
e) 国家质量监督机构提出进行型式检验的要求;
f) 合同规定时。
6.4.2 型式检验项目为标准要求全部。
6.4.3 从出厂检验合格的产品中,随机抽样不少于50g的样品进行型式检验,净含量的抽样按JJF1070执行。若检验结果有一项指标不符合标准要求,应重新自该批产品两倍量包装中取样对不合格项进行复检,如仍不合格则判该批产品型式检验不合格。
6.5 检测值按GB/T8170规定的全数字修约法判定。
7 标志、包装、运输、贮存
7.1 标志
储运罐上应有牢固、清晰的标志,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号、皮重及生产日期、执行标准编号及GB190中规定的包装标志及符合GB15258的安全标签。并附产品合格证,内容包括:生产厂名、厂址、净含量批号或生产日期产品、本标准编号,产品质量符合本标准的证明。
包装标志图:
7.2 包装
三氯化三乙基二铝产品采用钢制铁罐包装,每罐净含量800KG,1400KG,1450KG,罐内压力保持氮封0.05MPa。
7.3 运输
三氯化三乙基二铝产品在运输时,注意防水、防撞击,远离易燃物。装有三氯化三乙基二铝的储罐禁止侧置和倒置,并严禁两层及以上堆放。
7.4 贮存
产品应贮存在通风、阴凉处。储罐的进出料、放空阀门应加盲板或丝堵封严,并盖紧护罩。
8 安全
8.1三氯化三乙基二铝具有强烈的化学活性。在空气中自燃,遇水剧烈反应,甚至引起爆炸。与皮肤、眼睛接触能致灼伤。凡与三氯化三乙基二铝接触的操作人员,必须遵守下列规则:在使用三氯化三乙基二铝时必须遵守安全规程。操作人员必须穿着符合规范的工作服,戴眼镜、面罩、全皮手套,以免与皮肤接触引起灼伤。
8.2三氯化三乙基二铝严禁与空气、水接触。三氯化三乙基二铝样品必须存在氮气保护下的容器中,不能与空气接触。与空气接触发生自燃。所有涉及三氯化三乙基二铝的工作应在通风良好、洁净、干燥、开阔的场所进行。
8.3在发生火灾的情况下,可使用干砂、干粉灭火器、石棉布灭火。严禁使用水及泡沫灭火器灭火。