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磷钨酸质量检测

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:12067-99-1
分子式:H3O40PW12.xH2O
分子量:2880.05

磷钨酸

1 范围
本标准规定了指定级磷钨酸的术语和定义、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于指定级磷钨酸。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用的制剂及制品的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9723 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则
GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法
GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法
GB 15346 化学试剂 包装及标志

3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1 指定级
用户(这里指GFS)所要求的技术(指标)级别。

4 要求
4.1 外观
产品呈白色或浅黄色结晶。
4.2 性状
产品溶于水、醇和醚。分子式:H3[P(W3O10)4].xH2O,M=2880.17(以无水盐计)。
4.3 技术指标
产品的技术指标应符合表 1 规定。

5 试验方法
表 1 技术指标
项目指定级(这里指 GFS) 含量  备注
磷钨酸含量(以无水盐计),w/% ≥94.0

氯化物(Cl),w/%≤0.01
硝酸盐(NO3),w/%≤0.005
硫酸盐(SO4),w/%≤0.02
铵(NH4),w/%≤0.01
铁(Fe),w/%≤0.002
重金属(以 Pb 计),w/%≤0.005
水不溶物 ,w/% ≤0.01
灼烧失重,w/% ≤6.0
5.1 总则
a) 除有规定外,试验中所用标准溶液,制剂及制品,均按 GB/T 602、GB/T 603 的规定制备,实验用水应符合 GB/T 6682 中三级水规格。
b) 样品称量均精确至 0.01g,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。
5.2 含量(以无水盐计)
计算式:含量=100%-失重%
5.3 氯化物测定
称取 0.5g 样品,溶于 25mL 水中,加 1mL 硝酸溶液(25%),1mL 硝酸银溶液(17g/L)摇匀后,放置 10min,所呈浊度不得大于标准。(标准是取 0.05mg 氯化物标准溶液稀释至 25mL 与同体积样品溶液同时同样处理。)
5.4 硝酸盐测定
称取 0.5g 样品溶于 10mL 水中,加 1mL 氯化钠溶液(100g/L), 1mL 靛蓝二磺酸钠溶液(0.001M),在摇动下于 10-15s 内加入 10mL 硫酸,溶液所呈兰色不得小于标准。(标准是取 0.025mg 硝酸盐标准溶液, 冲稀至 10mL,与同体积样品溶液同时同样处理。)
5.5 硫酸盐测定
称取 1g 样品,溶于水并冲稀至 50mL.取 10mL,稀释至 15mL,加 1mL10%盐酸溶液,按 GB/T9728 的规定测定.溶液所呈浊度不得大于标准。(标准是取 0.04mg 硫酸盐标准溶液稀释至 15mL,与同体积样品溶液同时同样处理。)
5.6 铵盐测定
称取 0.5g 样品,溶于水并冲稀至 25mL,加 2mL氢氧化钠溶液(200g/L),1mL 纳氏试剂,摇匀,所呈黄色不得深于标准。(标准是取 0.05mg NH4 标准溶液,冲稀至 25mL,与同体积样品溶液同时同样处理。)
5.7 铁测定
称取 0.5g 样品,溶于水稀释至 10mL,加 10mL 饱和柠檬酸钠溶液,用 NaOH 溶液(100g/L)或 HCL 溶液(10%)调溶液 pH≈7,煮沸 5min,稀释至 40mL,加 1mL 抗坏血酸溶液(20g/L),5mL pH4.5 乙酸-乙酸钠缓冲溶液,1mL 邻菲罗啉溶液(2g/L),稀释至 50mL,10min 后,所呈颜色不得深于标准。(标准是取 0.01mg 铁标准溶液与样品同时同样处理。)
5.8 重金属测定
5.8.1 化学分析法
称取 1g 样品,溶于 20mL 水,加 10mL 氢氧化钠溶液(100g/L),加 5mL 氨水,5mL 饱和 H2S 水,摇匀后所呈暗色不得深于标准。(标准是取 0.05mg 铅标准溶液与样品同时同样出理。)
5.8.2 原子吸收分析法
a) 铅测定:按 GB/T9723-1988 的规定。
其中: 仪器条件:光源:铅空心阴极灯;波长:283.3nm;火焰:乙炔—空气。
b) 测定方法:
称取 10g 样品加热溶于水,并稀释至 100mL,取 20 mL,共 4 份,按 GB/T9723-1988 中 6.2.2 的规定测定。
5.9 水不溶物测定
称取 10g 样品溶于 100mL 水,于水浴上加热 15min 后,按 GB/T9738 的规定测定.滤渣重不得大于1.0mg.
5.10 灼烧失重测定
称取 10g 样品(精确至 0.0001g),于 320℃已恒重的坩埚中,置于马弗炉内在 320℃灼烧至恒重,计算失重含量。
计算式:
灼烧失重=(m2-m3)/(m2-m1) ×100%.............................. (1)
式中:
m1——恒重的坩埚质量,g;
m2——(样品+坩埚)质量,g;
m3——烧后(样品+坩埚)质量,g。

6 检验规则
6.1 产品须经本厂质量检验部门检验合格后方可出厂。出厂的产品应符合本标准规定要求。每批产品应附有产品质量检验报告单。
6.2 产品按批考核,一般每日产单班产品组成一批,但每批不超过 5t。
6.3 试样从每批产品的不同部位抽取,每次抽样 2kg,并分为两份,一份检验用,另一份密封保存,留作备样,备样保存期为 1 个月。
6.4 所抽取的试样应标明产品名称、品种、批号、生产日期及采样者姓名。
6.5 供需方建立供需关系后,试样由供方、需方在取货地共同抽取,由供需方指定的检测机构进行全项检验,出据检验报告单。
6.6 供需双方对产品质量有争议时,应在备样保存期内提出复检,复检以供需双方协商指定检测机构检测。

7 标志、包装

7.1 标志
按 GB 15346 之规定。
7.2 包装
包装单位:25 ㎏/桶。内包装形式:两层聚乙烯塑料袋;外包装形式:纸板桶。

8 运输、贮存
8.1 运输
产品运输时应加盖蓬布,避免日晒雨淋,装卸时应防止包装破损。
8.2 贮存
产品应贮存于通风良好、干燥的库房内,应防风吹、雨淋、流失及其它外来杂质浸入。