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苯醚酮质量检测

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1kg
CAS:119851-28-4
分子式:C14H10Cl2O2
分子量:281.13

工业4-(4-氯苯氧基)-2'-氯苯乙酮质量标准
1 范围
本标准规定了工业苯醚酮的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存等。
本标准适用于公司以3,4'-二氯二苯醚及乙酰氯为主原料生产的工业4-(4-氯苯氧基)-2'-氯苯乙酮(简称苯醚酮)。
分子式:C14H10Cl2O2
分子量:281.14(按1991年国际原子量)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
GB/T 606 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔·费休法
GB 13690 化学品分类和危险性公示 通则
3 技术要求
3.1 感官指标:白色或类白色结晶。
3.2 化学指标
该产品的化学指标应符合表1的规定。
表1 化学指标
苯醚酮,% ≥ 98.0
水分,%   ≤ 0.5
4 试验方法
项 目 指 标
本标准所用试剂和水在没有注明其它要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验中所用标准溶液,试剂在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 603规定制备。
4.1 感官检验
采用目测。
4.2 4-(4-氯苯氧基)-2′-氯苯乙酮含量测定
参照GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则,采用气相色谱面积归一法测定。
4.2.1 试验仪器
物理天平(准确度 0.1 克)、50 毫升容量瓶
气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器、N2000 色谱工作站
色谱柱:SE-54,30m*0.32mm*0.50u。
4.2.2 试样溶液的制备
称取1.0g试样,溶于50毫升丙酮中。
4.2.3 气相色谱操作条件
温度:柱室240℃,气化室260℃,检测室250℃。
气体压力:载气(N2)0.1MPa,氢气0.1MPa,空气0.06MPa。
保留时间:7.2分钟
4.2.4 测定
 在上述条件下,待仪器稳定后,注入试样溶液,根据产品峰的保留时间及峰面积含量确定产品含量。
4.2.5 允许误差
两次平行测定结果的差值不应大于0.3%,取两次的算术平均值为测定结果。
4.3 水分含量测定
参照《GB/T 606-2003 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔·费休法》测定。
4.3.1 仪器:
a) KF-1 型水分测定仪 ;
b) 分析天平(0.1mg);
4.3.2 试剂与溶液
卡尔·费休试剂(无吡啶)。
4.3.3 步骤
首先滴加空白,根据水分测定仪的使用说明书进行。然后秤取0.15克试样,加入水分测定仪的滴定
瓶中,进行测定。
4.3.4 允许误差:两次平行测定结果之差不大于 0.02%,取其算术平均值为测定结果。
5 检验规则
本产品分为出厂检验和型式检验。
5.1 出厂检验
5.1.1 出产检验项目为本标准规定的全部检验项目
5.1.2 取样按照 GB/T 6679 执行。取样时,大样应从每批产品 5%的袋内采取,小批量时不得小于五袋,产品以 2 吨为一批,取样应用取样器插入袋中,据底部 10cm 左右,力求取到袋中固体的上、中、下样品。抽样时,每隔相当袋数用洁净的取样器取均等样份,,将所有份样充分混匀,缩取 60 克作为实验样品,装入洁净、干燥的样品袋中,封口待用。同时作好取样记录。样品混匀后进行检测。其余保存于洁净、干燥的样品袋中备查,袋上应贴标签,并注明产品名称、批号、取样日期等。
5.1.3 每批产品应由公司质检部按照本标准检验合格后并附有分析报告单,产品合格证,方可出厂。
5.2 型式检验
5.2.1 有下列情况之一时,必须进行型式检验
a) 新产品投产时;
b) 生产原料及工艺有较大变化时;
c) 停产三个月以上重新恢复生产时;
d) 出厂检验结果与上一次型式检验结果有较大差异时;
e) 正常生产 6 个月时;
f) 国家质量监督部门有要求时。
5.3 检验判定
检验结果中若有一项指标不符合标准要求,从本品产品中重新加倍取样检验,对不合格项目进行复检。仍不符合要求时,则对该批产品判为不合格。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
应符合GB 13690的规定,包装容器上应标有牢固的标志,内容包括:生产厂名称、地址、产品名称、生产日期、批号、净含量等。
6.2 包装
本品用编织袋内衬聚乙烯袋包装。包装内外清洁、无破裂、无严重划痕,避光、密封保存。应符合
GB/T 191的规定。
6.3 运输
本产品在运输过程中防止泄露,避免与碱性物质、氧化性物质混运。
6.4 贮存
产品贮存于仓库,保质期为6年。



苯醚酮检测方法
1方法提要 用气相色谱,经过面积归一法定量求得苯醚酮含量。

2仪器与试剂
固定液:SE-30;
气相色谱仪,具有氢火焰离子化检测器;
色谱数据处理器;
色谱柱:30m×0.32 mm×0.24μm石英毛细管柱

3气相色谱操作条件
柱温210℃  
检测温度250℃
汽化温度250℃
气体流量(MPa) 氮气0.11  氢气0.05  氧气0.05
进样量0.1μL

4操作步骤
待仪器稳定后,取0.5g苯醚酮样品于小三角瓶中,加5μL丙酮溶解,吸取1μL进样分析,通过面积归一法得出数据。
5允许偏差
两次平行测定结果误差应小于0.2%,取算术平均值。
6取样方法
从每批产品总桶数按10%取样,小批量产品 取样不得少于5桶。用取样器在包装物上、中、下三个部位取样,所取试样总量不得少于250mL.