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4,6-二羟基嘧啶质量检测

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1kg
CAS:1193-24-4
分子式:C4H4N2O2
分子量:112.09

4,6-二羟基嘧啶质量标准
4,6-Dihydoxypyrinidine
1 范围
本标准规定了4,6-二羟基嘧啶的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮存及运输要求。
本标准适用于以甲酰胺、丙二酸二甲酯,经成环缩合反应而制得的的工业4,6-二羟基嘧啶。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备。
GB/T603 化学试剂实验方法中所用制剂及制品的制备。
GB/T6283 化工产品中水分含量的测定卡尔.费休法
GB/T6678 化工产品采样总则
GB/T6679 固体化工产品采样通则
GB/T6682 分析实验室用水规格和实验方法
GB/T8170 数值修约规则与极限值的表示和判定
GB/T9722 化学试剂气相色谱法通则
HG/T20547 化工粉粒产品包装计量准确度规定
JJG-2000 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质量监督检验检疫总局【2005(075)】令定量包装商品计量监督管理办法
3 要求
化学名称:4,6-二羟基嘧啶
分子式: C4H4O2 N2
结构式:

   1193-24-4
相对分子质量:112.09
3.1 4,6-二羟基嘧啶理化指标
4,6-二羟基嘧啶理化指标应符合表1要求
外观淡黄色或橙红色结晶体粉末。
4,6-二羟基嘧啶质量分数/ % ≥ 98.0
水分质量分数/% ≤ 0.2
粒度(经130μm筛通过率)/% ≥ 90
甲醇质量分数% ≤ 0.1
丙二酸二甲酯质量分数/% ≤ 0.1
酰胺质量分数% ≤ 0.2
3.2 包装净含量应符合国家质量监督检验检疫总局【2005(075)】号令规定。
4 试验方法
4.1 外观
取一定样品置于白色背景上,在日光或其他没有色彩偏差的人造光线下对试样进行目测。
4.2 4,6-二羟基嘧啶质量分数
4.2.1 原理
4.2.1.1 在样品中加入氢氧化钠溶解并与DHP定量反应后,剩余氢氧化钠以酚酞为指示剂,用盐酸标准溶液滴定。
4.2.1.2 药品、试剂及仪器
盐酸标准溶液:c(HCl)=0.1mol/L
氢氧化钠溶液: c(NaOH)=0.1 mol/L
酚酞:10g/L乙醇溶液
一般实验室玻璃仪器
4.2.2 测定步骤
4.2.2.1 准确称取样品0.25 g(准至0.0002g)于250ml三角瓶中,用50ml移液管准确加入氢氧化钠溶液50ml,充分摇动、使样品完全溶解(必要时可微加热)。用少许蒸馏水洗涤三角瓶内壁,加入酚酞指示剂2滴,用盐酸标准溶液滴定至红色消失为终点,记录消耗体积V1。
4.2.2.2 在上述相同条件下作空白,记录消耗体积V。
4.2.2.3 结果计算
            (V-V1)×c(HCl)×0.1121
DHP=----------------------------------×100%
                       m
式中:
V——空白试验消耗盐酸标准溶液[c(HCl)=0.1mol/L]体积,(ml);
V1——试样消耗盐酸标准溶液[c(HCl)=0.1mol/L]体积,(ml);
c(HCl)——盐酸标准溶液浓度,(mol/L);
m——样品重量,(g);
0.1121——与1.00ml[c(HCl)=1.000mol/L] 盐酸标准滴定液相当的以克表示的嘧啶的质量。
4.3 水份质量分数
按GB/T 6283 之规定执行。
4.4 粒度
4.4.1 用托盘天平称取样品10克于130μm 筛中,振动过筛,将过筛后样品收集,用托盘天平称取其重
量。
4.4.2 结果计算

粒度(%)=10×m 
式中:
m——过筛后样品的重量(g),;
10——样品重量,(g)。
4.5 甲醇、甲酰胺、丙二酸二甲酯质量分数(气相色谱法)
4.5.1 气相色谱按表2中的条件执行
表2 气相色谱条件
色谱柱色谱柱:SUPELCOWAXTM-10 6Om×0.25mm×0.25um
载气高纯氮(99.99%)
载气流速1.0ml/min
燃气氢气
助燃气空气
柱初温50℃
恒温时间3 min
升温速率10℃/ min
柱终温200℃
终温恒温时间10min
汽化温度200℃
检测器FID
检测温度300℃
分流比10
4.5.2 标准制备
分别称取0.01克(准至0.0002g)甲醇、甲酰胺、丙二酸二甲酯对照品(分析纯)注入装有2ml二氯甲烷的反应瓶中。
4.5.3 样品制备
4.5.3.1 称取0.2克(准至0.0002g)样品到注入反应瓶中,加2ml二氯甲烷,摇动30分钟,以除去易挥发份。用移液管将二氯甲烷层液移入GC试瓶中。
4.5.3.2 进样
用进样器取1ul标准样按设定好气谱条件并稳定运行的进行气谱分析。用进样器取3ul样品按上述条件进行气谱分析。
4.5.3.3 结果表述
进标准样至少2次以确定甲醇、甲酰胺、丙二酸二甲酯的校正因子样品分析结果按外标法计算组分的含量。
5 检验规则
5.1 组批
以同一班次、同一工艺条件、同一批号、同一规格和同样质量证明证书的产品为一个批次。
5.2 取样
按按GB/T6678、GB/T6679 的规定执行。
5.3 出厂检验
检验项目为3.1、3.2 中全部项目,产品由生产厂的质监部门进行检验,检验合格并附质量说明书方能出厂。
5.4 判定规则
产品检验全部指标符合要求时,则判该批产品合格;如有一项指标不符合要求,则在同批产品中重新加倍抽样复查,复查结果若仍有不符合项,整批产品不合格。
5.5 客户按本标准规定对收到饲料级硫酸钠进行验收,验收期在货到一个月内进行。
5.6 供需双方对产品有特殊约定时,按合同规定条款执行,若对产品质量发生争议时,可由双方协商解
决或经双方认可的仲裁机构仲裁。
6 包装,储存,运输,标志
6.1 本品用内塑外编包装,包装袋印有公司名称、公司标志、产品名称、产品包装重量,附有产品合格证(生产日期、批号、检验员)等标志。
6.2 每袋净重600kg±0.5kg,每批产品的每袋平均净重不得低于600kg,或根据用户要求进行包装。
6.3 本品应在阴凉,干燥,通风处储存,避免日晒雨淋,远离火源。
6.4 在运输过程中注意防止编织袋破损,避免碰撞,远离火源。