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4,6-二氯嘧啶

规格:99%
包装:1kg
最小购量:1kg
CAS:1193-21-1
分子式:C4H2Cl2N2
分子量:148.98

结构式
             

CAS:   1193-21-1
分子式:   C4H2Cl2N2
分子量:   148.98

中文名称:  4,6-二氯嘧啶

英文名称:  4,6-dichloropyrimidine

性质描述:  淡黄色至白色结晶体,贮存时会转为黄棕色,熔点64-66℃,沸点75-80℃(72kPa)。不溶于水,溶于甲苯、二甲基甲酰胺和二氯乙烯等溶剂。 

制备方法:(1)4,6-二羟基嘧啶的制备:取甲酰胺与无水乙醇按重量比为1:3~5投入容器后;再投入乙醇钠,甲酰胺、乙醇钠的摩尔比为1:1~3.5,打开搅拌10~40分钟并逐步升温至70~90℃,匀速滴加丙二酸二乙酯;甲酰胺与丙二酸二乙酯的摩尔比为2~3.5:1,滴加2~5小时,滴加结束后在回流情况下保温4~8小时;保温结束后开始慢慢回收无水乙醇做下次反应套用;当无水乙醇回收量达到投入量的75%时,打开有水乙醇接收槽阀门并关闭无水乙醇接收槽阀门;边慢慢滴加质量浓度为0.5~3%的盐酸水溶液边回收有水乙醇;当温度升至85℃,关闭有水乙醇接收槽阀门及蒸汽加热阀门,将有水乙醇经中和、脱水、精馏至无水乙醇后套用;容器继续滴加上述盐酸水溶液至反应液pH=2~6后,降温至-5~5℃后,离心、干燥得到4,6-二羟基嘧啶;


  (2)4,6-二氯嘧啶的制备:将4,6-二羟基嘧啶、二氯乙烷与氯化催化剂按重量比1:3~6:0.005-0.05投入容器中,所述氯化催化剂为无水硼酸或者活化后的氧化铝;开启搅拌并慢慢升温到回流,打开氯化亚砜储罐滴加阀门和尾气吸收系统,均速滴加氯化亚砜;4,6-二羟基嘧啶与氯化亚砜的摩尔比为1:2~4,滴加时间为2~6小时,滴加结束后保温3~8小时后降温至常温;打开二氯乙烷接收槽、成品结晶釜及容器上真空系统,当真空稳定在-0.095Mpa后,慢慢升温并打开二氯乙烷接收槽阀门回收二氯乙烷;当二氯乙烷回收量达到投入量的60%时,开启成品结晶釜上的阀门和搅拌并关闭二氯乙烷接收槽阀门收集二氯乙烷和成品;当容器釜温达到115~130℃时,关闭成品结晶釜阀门,结束蒸馏并对容器降温,当容器温度冷却到30~40℃时,放净蒸馏残液;成品结晶釜降温至-8~8℃时,离心、干燥得4,6-二氯嘧啶成品,母液下次蒸馏时套用。

质量标准:
外观   淡黄色至白色结晶
含量   ≥99.0%
熔点          64 - 66℃
炽灼残渣 ≤0.5%
水分    ≤0.5%



用途:      通过串联胺化以及Suzuki-Miyaura交叉偶联反应合成二取代嘧啶的起始原料;也用于涉及二芳基交叉偶联反应的二芳基嘧啶合成。


  用作医药或杀菌剂中间体,用于生产磺胺间甲氧嘧啶、杀菌剂嘧菌酯。


参考文献:
1 2-氨基-4,6-二氯嘧啶的生产方法    中国专利  1989 专利号:
CN89100544|1989.1.25|1989.9.13| 
2 N-5位-被保护的2,5-二氨基-4,6-二氯嘧啶及其生产方法    中国专利  1993 专利号:CN-1077193|1993.01.21|1993.10.13| 
3 2-取代氨基-4,6-二氯嘧啶类化合物的合成及其杀菌活性  李斌;林炳栋;刘长令;刘武成  合成化学  1996  (2),176-179 
4 2-氨基-4,6-二氯嘧啶的合成  李斌;柏再苏  化学试剂  2000  (1),60