我们为您提供化工资料查询,分享技术资料和最新研究成果!

2,4,6-三溴苯酚质量检测

非售品
CAS:118-79-6
分子式:C6H3Br3O
分子量:330.8

2,4,6-三溴苯酚质量标准
1. 范围
本标准规定了作为本公司产品阻燃剂2,4,6-三溴苯酚的技术指标、试验方法、采样方法、检验规则和包装、标志、运输和贮存。
本标准适用于以苯酚和工业溴进行制得的阻燃剂2,4,6-三溴苯酚。
分子结构式:
                
分子式:C6H3Br3O
相对分子量:330.80(按1979年国际原子量)
2. 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准
GB/T 191-2008包装贮运图示标志
GB/T 601-2002化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 603-2002化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 21781-2008 化学品的熔点及熔融范围试验方法 毛细管法
GB/T 6678-2003化工产品采样总则
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析试验室用水规格和实验方法
GB/T 17749-2008白度的表示方法
3. 简介及技术要求
3.1 全名:2,4,6-三溴苯酚
简称: 2,4,6-三溴酚 备案 2015年08月10日 09点55分
备案 2015年08月10日 09点55分
Q/0783SRF003-2015
英文名称:2,4,6-Tribromophenol;Tribromophenol
缩写:TBP
3.2 技术要求
表1 三溴苯酚技术指标
外 观                  白色颗粒
溴含量 % ≥              71.8
熔点(初熔点),℃ ≥    92
挥发份 % ≤              0.5
色度(APHA ) ≤         80
4试验方法
4.1 外观
目测法。
4.2 溴含量的测定(电位法)
4.2.1 试剂和溶液
4.2.1.1 试剂
分析纯乳化剂
分析纯氢氧化钠
分析纯氢氧化钾
分析纯碳酸钙
基准纯氯化钠
4.2.1.2 溶液
40%氢氧化钾:取40克氢氧化钾溶于60毫升水中。
硝酸(1+1):量取定量的硝酸溶液与同体积的水混合。
分析纯碳酸钙
基准纯氯化钠
10g/L淀粉溶液:称取1.0g淀粉,加少量水搅拌成糊状,在搅拌下将糊状物加到90mL沸腾的水中,煮沸 1—2min;冷却,稀释至100mL。
0.1000moL/L硝酸银标准溶液:
配制:硝酸银17.5g,溶于1000mL水中,摇匀,溶液保存于棕色瓶中。
标定:称取0.2克于500℃—600℃灼烧至恒重的基准氯化钠,称准至0.0001g,溶于70mL水中,加10mL淀粉溶液(10g/L),用配制好的硝酸银溶液[C(AgNO3)=0.1moL/L]滴定。用216型银电极作指示电极,用217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极,按GB/T9725中二级微商法之规定确定终点。
硝酸银标准溶液浓度按下式计算:
                       m
C(AgNO3)=-------------------------
                  V×0.05844 
式中:C(AgNO3)—硝酸银标准溶液的物质的量浓度moL/L
m—氯化钠的质量g
V—硝酸银溶液的用量mI
0.05844—与1.00mI硝酸银标准溶液[C(AgNO3)=0.1moL/L]相当的以克表示氯化钠的质量。
4.2.2 仪器和设备
微量电子天平:精确到0.01mg;
镍坩埚:50mI;
调温电炉;
电位滴定仪:一套;
一般玻璃仪器。
4.2.3 测定
用镍坩埚直接称取样品280mg左右(准至0.0002g),然后加1滴乳化剂,加几滴40%氢氧化钾摇匀,再加2g固体氢氧化钠,2.6g固体氢氧化钾,盖上盖子(不盖严)在电炉上慢慢加热,使氢氧化钠、氢氧化钾溶解。然后升温,使三溴苯酚溶解并分解,打开盖子,看坩埚里是否有白色粉状固体,如无,说明三溴苯酚已全部分解。此时,取下坩埚冷却后横着放入400mI烧杯中,加入坩埚一半高的水加热,使坩埚内固体全部溶解在水中。取下烧杯,用镊子夹盖子、坩埚用少量水冲洗干净。待烧杯中的溶液冷却后,加硝酸溶液将PH值调至3再加入碳酸钙调PH值至5,用0.1000moL/L的AgNO3标准滴定溶液滴定,以电位仪确定滴定终点。同时做空白试验。
4.2.4 计算
           C•(V1-V2)×0.0799
X=-----------------------------------
                 m ×100
式中:X—有机溴的质量百分含量%
C—硝酸银标准溶液的浓度moL/L;
V1—硝酸银标准滴定溶液的消耗体积mI;
V2—空白消耗体积,mI;
m—样品的质量,g。
0.0799—与1.00mI硝酸银标准滴定溶液[C(AgNO3)=0.1moL/L]相当的以克表示的溴含量。
4.2.5 允许误差
取两次平行结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不大于0.5%。
4.3熔点的测定
4.3.1将样品研成尽可能细密的粉末,装入干燥洁净的熔点管中,其数量不小于3mm。
4.3.2 开启电源开关,显示上一次起始温度及升温速率,稳定20分钟,此时光标将停止在“起始温度”第一位数字,可通过键盘修改起始温度,并按“↵”键表示确认,若起始温度不需要修改可直接按“↵”键,此时光标跳至“升温速率” ,此时光标又回到“起始温度”第一位数。
4.3.3 也可以通过光标移动键“←”将光标移到需修改的数字中,然后进行修改(总之光标所停的位置既是可修改的),修改后按“↵”键表示确认。
4.3.4 当实际炉温达到预设温度并稳定后,可插入样品毛细管(WRS-2A可放3根毛细管;)
4.3.5 按升温键,操作提示显示“↑”,此时仪器将按预先设定的工作参数对样品进行测量。(注意!按升温键后,未放毛细管的炉子将出现Enn---为炉子的序号而不显示“↑” )。
4.3.6 当达到初熔点时,显示初熔温度,当达到终熔点时,显示终熔温度,同时显示熔化曲线。(装样不好或样品研的不够细密可能导致熔化曲线出现波谷或长距离的不连续,此时测量值仅供参考。)
4.3.7 只要电源未断开上述数值将一直保留。
4.3.8 若测量另一新样品,输入完“起始温度”并按“↵”键后,原先的曲线将自动清除,开始下一样品的测量。
“清除”键的使用:每测完一样品,会显示出对应于三根样品的熔化曲线,若由于装样等因素造成某条曲线长距离不连续,测量误差过大,此时可清除该条曲线,而重新测量,具体操作如下:
1. 按下“清除”键,操作提示处将显示:1 2 3 C;
2. 可按下相应的数字键以清除该曲线,亦可再次按下“清除”键以便放弃清除操作(注:Ⅰ曲线的序数从左至右依次为1、2、3;Ⅱ每清除一曲线,熔点的平均值亦会做相应的改变,即:放弃的样品将不计入平均值的运算);
3. 设定好工作参数后,将装好样品的毛细管放入对应的炉芯,按升温键;
4.3.9 使用注意事项:
1) 样品必须烘干,在干燥和洁净的碾钵中碾碎,在80cm长干净的玻璃管中用自由落体法敲击毛细管,使样品填装结实,样品填装高度为3—5mm。同一批号样品高度应保持一致,以确保测量结果的一致性。
2) 仪器开机后设置起始温度和升温速率,一般线性升温速率选1.0℃/min,起始温度应比熔点低3℃~5℃,毛细管要提前3~5min放入炉芯内;2,4,6-三溴苯酚一般起始速率设定在89℃若熔点低于90℃要按比例调低起始温度,升温速率为1.0℃/min ;
3) 每次测量前要先测一下标准样,以便进行修正。
4) 如出现异常要及时上报。(炉温决不允许超过250℃)
5) 毛细管插入仪器前用软布或抽纸将外面沾污的物质清除,否则插座下面会积垢。
6) 熔点测量完后将“起始温度”设为40℃,待炉温降到40℃,关闭电源。用干净的培养皿将炉芯盖上防止进入灰尘。
4.4挥发份的测定
4.4.1仪器和设备
4.4.1.1电热干燥箱:温度能控制在65-70℃
4.4.1.2称量瓶:直径50mm,高30mm
4.4.2测定步骤
称取试样5g(精确到0.0001g),置于恒重的称量瓶中,放在65-70℃的电热干燥箱中,保持2h,取出放入干燥器中,冷却至室温(约30分钟)称量。
4.4.3结果的表示和计算
加热减量质量百分数X按下式计算:
        M1-M2
X=------------*100
       M1-M0
式中:M0——空称量瓶的质量,g
M1——加热前称量瓶及试样的质量,g
M2——加热后称量瓶及试样的质量
4.4.4允许差
两次平行测定结果之差不大于下表允许差,取其算术平均值为测定结果。
表2 允许差
挥发份   允许差
<0.1    0.02
0.1~0.3 0.05
>0.3    0.1
4.5色度的测定
按GB605-2006色度测定法测定
5检验规则
5.12,4,6三溴苯酚应有生产厂的质量检验部门按照本标准进行检验,生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准要求。每批出厂的产品应附有质量证明书,其内容包括:生产厂称,产品名称,质量等级,出厂日期,批号,净重和本标准编号。
5.2使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行质量检验,检验其是否符合本标准的要求,检验结果有一项指标不符合本标准要求的,应重新自两倍量的包装中取样进行验,复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时,则整批产品不能验收。
5.3当供需双方对产品质量发生异议时,由国家法定监测单位按本标准的规程进行仲裁。
5.4每批产品重量不得超过5t
5.5取样方法
取样袋数按下表规定选取。
每批总袋数    选取的量少取样袋数
1-10          全部袋数
11-49          11
50-64          12
65-81          13
82-101         14
102-125        15
126-151        16
152-181        17
用取样器在选取的包装中沿垂直中心线插入其深度二分之一处进行取样,取样总量不少于1000g。将所取样品均匀混合后,以四分法选取试样25g,分装入两个洁净、干燥的广口中后塑料瓶中,密封,粘贴标签,注明生产厂名称,产品名称,等级,批量,取样日期,和取样人姓名,一瓶由质量检验部门检验,另一瓶保存三个月备查。
5.6检验结果的判定按 GB1250中修约值比较法进行。
6标志、包装、运输和贮存
6.1包装袋上应有牢固的标志,其内容包括;生产厂名称、产品名称、批号、质量等级、生产日期、净重、本标准编号和商标 ,并印有GB191中规定的图6“怕湿标志”。
6.22,4,6三溴苯酚有内衬塑料袋的塑料纺织袋包装,每袋净重25kg。
6.3本产品运输过程中防止受潮、雨淋和破袋。
6.4本产品应贮存在干燥库房内,防止雨淋和日晒。贮存期2年。超过贮存期,经质量部门复检合格后仍使用。