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四氯苯醌质量检测

非售品
CAS:118-75-2
分子式:
分子量:

四氯苯醌质量标准
警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本标准规定了四氯苯醌的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以对苯二酚为原料经氯化制得的四氯苯醌,用于医药中间体和染料(永固紫)。
分子式:C 6 CL 4 O 2
结构式
        
相对分子质量为:245.87(按 2009 年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T 3049 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检测规则
国家质量监督检验检疫总局[2005]第75号令 定量包装商品计量监督管理办法
3 要求
3.1 质量指标
应符合表 1 的规定。
表1 质量指标
项 目                指 标
外观          黄色片状晶体或粉末
熔点 / ℃ ≥         290
含量(液相)/ % ≥  99.0
水分(干燥失重/%) ≤0.50
灼烧残渣 / % ≤     0.30
铁离子 / (mg/kg) ≤100
3.2 净含量允差
应符合国家质量监督检验检疫总局令第75号的规定。
4 试验方法
本标准所用试剂在没有注明其他要求时,均指分析研究纯试剂。试验中所用制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备。
4.1 外观
目测。
4.2 熔点测定
按GB/T 617的规定进行。
4.3 灼烧残渣
4.3.1 仪器
4.3.1.1 坩埚(100ml)、马弗炉(600℃±50℃)、干燥器
4.3.1.2 操作步骤
称取约5.0 g样品,称准至0.01g,至于预先准备的坩埚中,加热(600±50)℃至恒重(准确至0.0001g)在底火焰上加热坩埚,去除任何挥发性性质,然后在马弗炉中于600℃±50℃下煅烧4h。在干燥器中冷却至室温,称重,称准至0.0001g。保留该残余物用于重金属和铁含量测定。
4.3.2 计算
灼烧残渣的质量分数X,数值以%表示,按式(2)计算:
        m1-m2
X=——————×100……………………………………………………………………(式2)
         m0
式中:
m 1 ——坩埚和燃烧后残余物的质量的数值,g;
m 2 ——坩埚的质量的数值,g;
m 0 ——样品质量的数值,g。
4.4 铁含量的测定
按GB/T 3049的规定进行。
4.5 水分含量的测定——重量法
4.5.1 原理:试样在(105±2)℃下烘干,称其减重即为湿存水量。
4.5.2 仪器:称量瓶、烘箱
4.5.3 测定步骤
4.5.3.1 测定数量 平行测定两份试样,取其平均值。
4.5.3.2 试样量
用已称至恒重的称量瓶称取5g试样,准确至0.000 1g。
4.5.3.3 测定
将已称准的称量瓶和试样置于干燥器中,冷却至室湿,立即取出称量,并重复烘至恒量。
4.5.4 结果表示按式(1)计算湿存水的百分含量。
           m1 -m2
湿存水=——————×100……………………………………………………………………(式1)
              m0
式中:
m 1 ——干燥前试样和称量瓶质量,g;
m 2 ——干燥后试样和称量瓶质量,g;
m 0 ——试样量,g。
4.6 含量(液相)的测定
用高效液相色谱仪测定。
4.5.5 净含量允差
按JJF 1070的规定进行。
5 检验规则
5.1 产品需经质量检验部门检验合格后方可出厂。
5.2 出厂检验
出厂检验项目为本标准第三章要求。
5.3 抽样方法与判断规则
5.3.1 组批
以每天的产量为一批。
5.3.2 抽样
取样方法依据GB/T 6679的规定进行。将所取样品混合均匀,分取量不少于200g,分为两份密封保存在清洁、干燥的避光样品袋中。样品袋上粘标签并注明:生产厂名称、产品名称、批号、取样日期、取样时间。一袋送件留样,留样时间六个月。
5.4 判定
5.4.1 检验结果的判定按GB/T 8170的规定进行。
5.4.2 检验结果若有一项不符合本标准要求时,应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验。重新检验的结果即使有一项不符合要求,则整批产品为不合格。
5.4.3 当供需双方对产品质量发生争议时,可由双方协商解决或由选定的仲裁机构按本标准规定的检验方法进行仲裁检验。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
包装物上应标明产品名称、批号、生产日期、制造厂名、厂址和本标准编号。
6.2 包装
25kg 编织袋,40kg 纸桶(也可根据客户要求包装),出口用牛皮纸包装。
6.3 运输
产品在运输过程中应轻装、轻卸、防热、防潮,避免阳光直射。
6.4 贮存
产品应贮存于干燥,避免阳光照射的阴凉处。