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水杨酸乙酯质量检测

规格:99%
包装:180kg/桶
最小购量:1
CAS:118-61-6
分子式:C9H10O3
分子量:166.17

性状
本品为白色结晶性粉末;无臭或有轻微的特殊香气,味微苦、灼麻。
本品在乙醇或乙醚中易溶,在三氯甲烷中略溶,在甘油中微溶,在水中几乎不清。
熔点 本品的熔点(附录Ⅵ c)为114-118℃。

鉴别
(1)取本品约0.1g,加乙醇2ml使溶解,煮沸,加硝酸汞试液0.5ml,放置后逐渐生成沉淀,上清液显红色。
(2)取本品,加乙醇制成每1ml中约含5μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ a)测定,在259nm的波长处有最大吸收,吸光度约为0.48。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集850图)一致。

检查
酸度 取本品2.0g,加水50ml,加热至80℃,放冷,滤过;取滤液20ml,依法测定(附录Ⅵ h),ph值应为4.0-7.0。

氧化物 取酸度检查项下剩余的滤液5.0ml,依法检查(附录Ⅷ a),与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.055%)。

硫酸盐 取酸度检查项下剩余的滤液25ml,依法检查(附录Ⅷ b),与标准硫酸钾溶液2.4ml制成的对照液比较,不得更浓(0.024%)。

水杨酸 取本品0.10g,置纳氏比色管中,加乙醇1ml溶解后,加水使成50ml,立即加临用新制的稀硫酸铁铵溶液〔取盐酸滴定液(1mol/l)1ml,加硫酸铁铵指示液2ml,再加水使成100ml〕1ml,摇匀;30秒钟内如显色,与对照液(精密称取水杨酸0.1g。置1000ml量瓶中.加水溶解后,加冰醋酸1ml,再加水稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,加乙醇1ml、水48ml与上述临用新制的稀硫酸铁铵溶液1ml)比较,不得更深(0.10%)。
炽灼残渣 不得过0.1%(附录Ⅷ n)。

含量测定
取本品约2g,精密称定,置锥形瓶中、精密 加氢氧化钠滴定液(1mol/l)40ml,缓缓加热回流1小时,放冷,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,用硫酸滴定液(0.5mol/l)滴定;另取磷酸盐缓冲液(ph6.5)40ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,作为终点颜色的对照液;并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(1mol/l)相当于166.2mg的C9H10O3。