二氯乙酸甲酯质量标准
1 范围
本标准规定了二氯乙酸甲酯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装运输贮存和安全等。
本标准适用于以氯乙酸母液和甲醇合成的二氯乙酸甲酯，该产品主要用于有机合成、医药工业等。
分子式：C3H4Cl2O
结构式：Cl2CHCOOCH3
相对分子质量：142.97（1997 年国际相对原子质量计）
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括随后的修改单）适用于本标准。
GB/T601— 2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T603— 2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T3143—1982 液体化学产品颜色测定法（Hazen 单位铂-钴色号）
GB/T6283—2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法）
GB/T6680—2003 液体化工产品采样通则
3 技术要求
二氯乙酸甲酯的质量指标应符合表1 要求。
优等品 一等品
外 观 无色透明液体，无可见杂质
二氯乙酸甲酯 ≥ 99.5 % 99.0%
色度 (Hazen) ≤ 20 30
水 分 ≤ 0.05% 0.10%
酸度(乙酸计) ≤ 0.15% 0.30%
一氯乙酸甲酯 ≤ 0.15% 0.40%
三氯乙酸甲酯 ≤ 0.15% 0.30%
4 试验方法
本标准所用试剂，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂。
本标准所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T603 之规定制备。
4.1 外观测定
取试样置于100ml 比色管中到刻度线，在充足的光线下，观察应为透明液体并无可见杂质。
4.2 二氯乙酸甲酯色度的测定按GB/T3143 执行。
4.3 一氯乙酸甲酯、二氯乙酸甲酯、三氯乙酸甲酯含量的测定——气相色谱法。
4.3.1 方法原理：采用气相色谱法，在毛细管色谱柱上，经氢火焰检测器检测，用峰面积归一法测定二氯乙酸甲酯及各种有机杂质的含量。
4.3.2 仪器
a) GC9790 色谱仪：（带氢火焰检测器）；
b) 色谱柱：毛细管柱SE54，0.53 mm×30m）；
c) 压缩空气；
d) 氢气；（含量≥99.8%）；
e) 载气：氮气，（含量≥99.8%）；
f) 色谱数据处理机；
g) 微量进样器：5μL。
4.3.3 色谱仪工作条件
a） 载气：氮气，流速：40 mL/min；
b） 分流比：50∶1；
c） 尾吹：40 mL/min；
d） 汽化室温度：200℃；
e） 柱温：90℃；
f） 检测器温度：180℃；
g） 出峰顺序：甲醇、乙酸甲酯、一氯乙酸甲酯、二氯乙酸甲酯、三氯乙酸甲酯。
上述气相色谱操作条件系典型操作参数，可根据仪器特点，对操作参数作适当调整，以获得最佳效果。
4.3.4 分析步骤
在上述色谱条件下分别进样0.2 μL，进样次数在两次以上，测出各组份峰面积Ai，按面积归一化法求出一氯乙酸甲酯、二氯乙酸甲酯和三氯乙酸甲酯的含量。
X I% = Ai/ΣAi ……….…………………….………………………(1)
式中：Ai—组份i 的峰面积；
ΣAi —各组份的峰面积之和。
取二次平行测定结果的平均值。
4.3.5 允许差：
主含量两次测定结果的绝对差值不大于0.2%。
4.4 二氯乙酸甲酯水分的测定
按GB/T6283 执行。
4.5 二氯乙酸甲酯的酸度的测定
4.5.1 原理
以酚酞为指示剂，用氢氧化钾乙醇标准滴定液滴定游离酸。
4.5.2 仪器
一般试验室仪器。
4.5.3 试剂和溶液
a) 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液c (KOH)=0.1mol/L；
b) 中性乙醇：在无水乙醇中加酚酞指示剂数滴，用氢氧化钾标准滴定溶液滴至微红色；.
c ) 10g/L 酚酞指示剂。
4.5.4 分析步骤
用移液管吸取约5ml 试样，置于已称重的100ml 碘量瓶中，称重，精确至0.001g，加中性乙醇20ml，酚酞指示剂2 滴，以氢氧化钾乙醇标准滴定液迅速滴定至溶液呈微红色为终点。
4.5.5 结果计算
V×C×0.060
酸度 X=------------------×100……………………(2)
m
式中：X——酸度，%；
c ——氢氧化钾乙醇标准滴定液浓度， mol/L；
V ——在滴定中所耗用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积，ml；
m ——试料的质量，g；
0.060 ——与1.00ml 氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以g 表示的乙酸质量。
取两次平行测定的算术平均值为结果。
4.5.6 允许差：
两次测定结果的绝对差值不大于0.02%。
5 检验规则
5.1 出厂检验
5.1.1 每台产品应由企业质量检验合格并出具合格证后方可出厂。
5.1.2 出厂检验项目为：本标准第3 章表1 全部要求。
5.2 采样方法
5.2.1 把每灌装一批的产品作为一个批量（用户可把每次收到的产品视为一批）进行采样。
5.2.2 采样方法：桶装时按GB/T6680 有关规定进行，桶装采样单元数应符合GB/T6678 表２规定。二氯乙酸甲酯产品在槽车内时可把每一槽车视为一批，并按GB/T6680 的2.3 条：＂槽车和船舱采样的规定＂采样。所取样品总量不得少于500 mL。
5.2.3 将所取样品等量装入两个清洁、干燥密封良好的细口瓶中，瓶上标贴注明生产厂名，产品名称，批号，采样日期和采样人姓名的标签。一瓶作分析检验，另一瓶保留二个月备查。
5.3 型式检验
5.3.1 产品应按本标准的全部技术要求进行型式检验。
5.3.2 型式检验在下列情况之一时进行：
a）新产品或老产品转厂生产的试制定型或定型鉴定；
b）正式生产后，如在结构、材料、工艺等方面有教大改变，有可能明显影响产品质量或性能时；
c）产品停产半年以上重新恢复生产时；
d）出厂检验与上次型式检验有教大差异时；
e）国家质量监督部门提出型式检验要求时。
5.3.3 型式检验样品从出厂检验合格的产品中抽取，试验中如发现有不合格项目，则可加倍抽样对不合格项目复验，如仍不合格，可判为该次型式检验不合格。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 包装容器应有明显标志，其内容包括：生产厂名称、厂址、产品名称、出厂日期或批号、净重、本标准编号等。
6.2 二氯乙酸甲酯可装于不锈钢槽车，塑胆钢桶和塑料桶运输。槽车和桶都必须清洁完好。包装桶应按GB/T325 验收。装桶后桶盖应紧密不泄漏。
6.3 二氯乙酸甲酯属可燃液体，应贮于阴凉、通风、远离火源处。禁止与强氧化剂、酸类、碱类混放。产品自生产之日起，贮存有效期为6 个月。
7 安全要求
7.1 二氯乙酸甲酯是强腐蚀性有毒物质易燃物质。试验人员应充分了解二氯乙酸甲酯的危险性。标准大气压力下二氯乙酸甲酯于 143 ℃沸腾，二氯乙酸甲酯闪点80℃。
7.2 产品如溢出对皮肤和眼睛有强烈腐蚀作用，产生严重疼痛性灼伤。对呼吸道有剌激作用。 吸入、摄入,或经皮肤吸收二氯乙酸甲酯对身体有害,中毒表现有烧灼感、咳嗽喘息、喉炎、气短、头痛、恶心、呕吐。
7.3 皮肤接触应立即脱去污染的衣着，应立即用大量水冲洗。眼睛接触应立即提起眼睑，用流动清水或生理盐水洗至少15min，严重时立即送医院处理。
7.4 二氯乙酸甲酯样品的处理，应在良好的通风柜内或通风良好的条件下进行。
二氯乙酸甲酯质量检测
非售品
CAS：116-54-1
分子式：C3H4Cl2O2
分子量：