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2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸质量检测

非售品
CAS:112811-65-1
分子式:C8H5F3O3
分子量:

2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸质量标准
1 范围
本标准规定了 2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和保质期。
本标准适用于以四氟邻苯二甲酸为主要原料,经一步法反应合成2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸。产品主要用于有机合成及医药中间体。其英文名、化学名、化学结构式、分子式和相对分子量如下:
英文名:2,4,5-Trifluoro-3-methoxybenzoic acid
化学名:2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸
化学结构式:
    
分子式:C8H5F3O3
相对分子质量:206.12
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
HGB/T 617-2006H 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
HGB/T 7531-2008H 有机化工产品灼烧残渣的测定
GB 13690-2009 化学品分类和危险性公示 通则
GB/T 16631–2008 高效液相色谱法通则
3 技术要求
见表1
表1 技术要求
序号 项目 指标
1 外观 白色粉末或结晶
2 含量 ≥98.5%
3 熔点 115℃––116℃
4 水份 ≤0.2%
5 灰份 ≤0.3%
4 试验方法
4.1 外观
目测,将欲测的样品放在白色背景下用肉眼观察。
4.2 含量的测定
4.2.1 仪器及测试条件
型号:液相色谱仪。
a) 色谱柱:C185μm,φ4.6×150mm
b) 温度:25℃±2℃
c) 填料:HYPERSIL
流动相:磷酸二氢钾 6.8g 溶于 1000ml 水中,用磷酸调至 PH=3。
无水甲醇 :磷酸二氢钾溶液=30:70
d) 流量:1.0 ml/min
e) 进样量:10μl
f) 数据处理机:N2000 华基数据工作站
g) 参考保留时间:见表 2
4.2.2 测定方法、步骤
按 GB/T 16631–2008 的规定方法、步骤进行。
4.2.3 计算
由色谱数据处理机用峰面积归一法计算含量
4.3 熔点的测定
按 GB/T 617–2006 规定的方法进行测定。
4.4 水份含量的测定
按 GB/T 6283-2008 规定的方法进行测定。
4.5 灰份含量的测定
控制温度为 750℃±25℃,按 GB/T 7531-2008 规定的方法进行测定。
5 检验规则
5.1 检验
产品出厂须由生产厂家质量检验部门按本标准规定进行检验。检验合格的,签发化验单后,方可出厂。
5.2 检验项目
为本标准第 3 章 3.1 条、3.2 条、3.3 条、3.4 条和 3.5 条内容。
5.3 取样
按 GB/T 6679-2003 规定,按批(每锅为一批)取样,用取样管将所取的样品放入清洁、干燥带盖口的广口瓶中,瓶上粘贴标签(注明生产厂名、产品名称、批号、取样日期和取样人)作为检验和留样封存之用。
5.4 合格的判定和复验规则
5.4.1 合格判定:全部指标经检验均符合本标准要求,则判定该批产品为合格产品。
5.4.2 复验规则:若检验结果发现有一项或一项以上的指标不符合本标准要求时,允许重新加倍取样,再检验。结果全部合格,则判该批产品为合格证产品。反之结果即使只有一项不符合本标准要求,也判定该批产品为不合格,不准出厂。
6 标志、标签、包装、运输和贮存
6.1 标志
6.1.1 产品质量化验单应有下列内容:
a) 生产厂名;
b) 产品名称;
c) 产品执行标准号;
d) 批号;
e) 出厂日期;
f) 检验人员盖章或签字。
6.1.2 外包装(包装桶)上应注明下列内容:
a) 生产厂名;
b) 产品名称;
c) 批号、生产日期;
d) 本产品编号;
e) 净重量和毛重量;
f) 防潮、勿倒置、防碰撞等相关标志应符合 GB 13690-2009 规定。
6.2 包装
内包装采用塑料袋,外包装采用纸桶或其他金属桶(根据用户需要而定)袋口、桶口必须密封。
6.3 运输
注意防潮、防晒,不得与食品混运。
6.4 贮存
应存放于干燥、阴凉通风仓库内,不得与食物、种子、饲料混放。避免与皮肤接触。
6.5 保质期
本产品的保质期从生产之日起为壹年。