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2-(4-溴甲基苯基)丙酸

规格:95%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:111128-12-2
分子式:C10H11BrO2
分子量:243.1

结构式
              

CAS: 111128-12-2
分子式:  C10H11BrO2
分子量:  243.10

中文名称:   对溴甲基异苯丙酸
        对溴甲基苯基丙酸
                    2-(4-溴甲基苯基)丙酸

英文名称:  2-(4-bromomethyl)phenylpropionic acid
                   2-[4-(bromomethyl)phenyl]propanoic acid 

性质描述: 白色或类白色晶体,熔点123~128℃,沸点344.2℃,闪点162℃ 。

制备:
(1)80%稀硫酸的制备。于500L搪瓷反应釜中加入60公斤水,水冷却下,慢慢加入高位槽中240公斤98%浓硫酸,冷却到室温,备用。
(2)溴甲基反应与萃取分离
  于2000L搪瓷反应釜中加入160公斤48%氢溴酸,120公斤97~98%苯丙酸,16公斤98%溴化钠,0.8公斤十六烷基三甲基溴化铵,28.8公斤99%三聚甲醛,冷却到25℃,25~35℃慢慢加入上述80%稀硫酸,搅拌均匀,搅拌下加热到70~75℃(夹套72~77℃)反应4小时,再升温到85~86℃(夹套87~88℃)反应6小时。冷却到40℃时,停搅拌,从高位槽中放入800公斤1,2-二氯乙烷,保温35~40℃,搅拌半小时左右,萃取对溴甲基苯丙酸,静置半小时,分出废酸去另一个2000升搪瓷釜,加200公斤1,2-二氯乙烷萃取一次,分出废酸去废水池,1,2-二氯乙烷层合并,加300公斤水,加1公斤亚硫酸氢钠洗涤半小时,静置半小时,分出下层1,2-二氯乙烷,再加300公斤水,加1公斤亚硫酸氢钠洗涤半小时,静置半小时,分出下层1,2-二氯乙烷去2000升蒸馏釜,减压蒸馏,真空度360-420毫米汞柱,夹套温度80~90℃,蒸干后趁热转移去2000升一次结晶釜(200-250公斤左右)。
(3)粗品结晶
  合并两次上述蒸余物,趁热加80公斤1,2-二氯乙烷,160公斤60~90℃的石油醚,加热到60℃左右溶解,慢慢冷却到-5℃结晶过夜,离心分离得到粗品对溴甲基苯丙酸280~320公斤,一次母液去2000升蒸馏釜,蒸馏回收混合溶剂,循环套用,少量残渣去固废处理。
(4)精品结晶
  于2000升精品溶解釜中加上述粗品280~320公斤,2.0倍重量的1,2-二氯乙烷,3公斤活性炭,加热溶解,保温半小时,趁热压滤到精品结晶釜,慢慢冷却到-5℃结晶过夜,离心过滤得精品对溴甲基苯丙酸,二次母液可用于萃取产品,循环套用。
(5)产品干燥
  精品于烘箱中,50℃左右真空干燥。


质量标准:
外观   白色或微黄色结晶粉末
含量   95%以上(HPLC)
熔点   123-129 ℃
干燥失重 ≤0.5%


用途: 洛索洛芬钠中间体。洛索洛芬钠是由日本三共株式会社开发的一种非甾体抗炎药,具有较强的抗炎、镇痛、解热等作用,且口服吸收快,消化道副作用小,疗效明显优于其它芳基异丙酸类药物。

参考文献:
1 消炎镇痛药芳基异丙酸的合成 杨广照 湘潭大学 2004-05-01 硕士
2 2-(4-溴甲基苯基)丙酸合成工艺研究 马秀玲 青岛科技大学 2015-04-12 硕士
3 2-(4-溴甲基苯基)丙酸的合成新工艺 葛玉振 青岛科技大学 2013-04-10 硕士
4 碘催化芳基重排法合成2-(4-溴甲基苯基)丙酸 李爱军; 周雪琴; 刘东志 精细化工 2006-06-15 期刊
5 2-(4-溴甲基苯基)丙酸的合成研究 滕锦林 化工管理 2015-09-11 期刊
6 2-(4-溴甲基苯基)丙酸及其酯的合成 刘志雄; 程清蓉 化学试剂 2011-04-15 期刊
7 裂解法合成2-(4-溴甲基苯基)丙酸 周淑琴 化学世界 2009-05-25 期刊
8 2-(4-溴甲基苯基)丙酸的合成 周淑琴; 张道明; 熊野娟 广东化工 2009-06-25 期刊
9 2-(4-溴甲基苯基)丙酸合成研究 王文明; 宋夏辉; 辜高龙 江西化工 2014-12-15 期刊
10 2-(4-溴甲基苯基)丙酸乙酯的合成 刘小帆; 邓建成; 申东升 合成化学 2005-10-30 期刊
11 2-(4-溴甲基苯基)丙酸合成 刘志雄; 程清蓉; 章爱华 精细化工中间体 2008-12-28 期刊
12 2-(4-溴甲基苯基)丙酸工业化生产工艺 袁捷才; 王紫娟 化工技术与开发 2016-01-15 期刊
13 2—(4—溴甲基苯基)丙酸乙酯的合成工艺研究 于东阳; 宋春杰 黑龙江科技信息 2004-08-15 期刊